Молекулярный абсорбционный анализ

 

 

 

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

СД01КР.0816053.0006.ПЗ

Пояснительная записка

Учащегося группы ЗХТП 2012

Жанахметова Эльмира Батырхановна

 

2015

 

Министерство образования и науки

Республики Казахстан

Темиртауский политехнический колледж

 

 

 

 

 

 

МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ

 

Пояснительная записка

 

СД01КР.0816053.0006.ПЗ

 

 

Преподаватель

Е. А. Иванова

Учащейся группы

ЗХТП 2012

Э.Б.Жанахметова

 

 

 

 

 

 

 

2012

 

СОДЕРЖАНИЕ

Задание на проект

Введение

1.Теоретическая часть…………………………………………………………….

1.1 Отбор и подготовка  проб в количественно – эмиссионном  анализе………

1.2 Отбор и подготовка  проб в производстве стали……………………………..

1.3 Влияние качества проб  на технико – экономические показатели

производства……………………………………………………………………

 

2. Экспериментальная часть……………………………………………………….

2.1 Выбор и оценка метода  и методики исследования распределение 

элементов в пробе……………………………………………………………….

2.2 Исследования распределения  элементов пробы стали в зависимости  от

высоты усеченного конуса……………………………………………………..

 

3. Расчеты, графики элементов  в пробе стали в зависимости  от высоты 

усеченного конуса……………………………………………………………….

Выводы………………………………………………………………………………

Список рекомендуемых источников……………………………………………….

 

Введение

Определение состава вещества и контроль его чистоты от примесей являются одним из важнейших элементов производства в различных отраслях промышленности и народного хозяйства. Издавна эти задачи решались методами химического анализа, предполагающего переведение пробы в раствор и определание ее состава, пользуясь химическими свойствами элементов или их соединений, входящих в пробу. Можно назвать некоторые из этих задач: быстрый контроль состава больших партий готовых деталей, которые после контроля идут для сборки изделий, определение состава незначительного включения на поверхности детали, экспрессный контроль состава пробы литейного цеха с целью корректировки плавки для получения сплава в пределах заданного.

Наряду с улучшением химических методов стали применяются физические методы анализы и контроля состава вещества: методы спектрального анализа в различных областях спектра, рентгеновского, элетронографического масс – спектроскопического, рефрактометрического, поляризационного, радиоспектроскопического и др. Особенное значение имеет спетральный анализ по каждому типу спектрального анализа даются его теоретические основы, описание применяемой аппаратуры, содержание методов и практические приемы их использования.

Анализ стали востребован с целью контроля качества и эксплуатационных свойств.

Анализ стали, ровно также как и отбор проб, должен производиться экспертом аналитической лаборатории. Только на платформе правильного отбора пробы и оптимального выбора наиболее подходящего метода анализа стали можно говорить о точности, информативности и объективности результатов исследования. Так как анализ стали может производиться как с использованием инструментальных методов неразрушающего контроля, так и использованием лабораторных аналитических исследований, которые требуют отбор проб данного материала, особое внимание уделяют процессу отбора пробы. Наибольшую трудность представляет извлечение средней пробы для анализа стали, представляющей собой готовое (твердое) изделие. Изъятие пробы в данном случае происходит путем сверления данного образца в различных местах, после чего сбирается полученная стружка. Выбор метода исследования, как показывает практика, определяет точность анализа стали. Для различных видов металлов существуют наиболее подходящие методы аналитического исследования, которые гарантируют высокие результаты точности исследуемых показателей. Также анализ стали и выбор методов исследования должен определяться конкретными нуждами, которые обусловили проведение исследования. Так анализ стали может проводиться для контроля производства, с научной целью, для решения спорных вопросов и т.д. В данном ракурсе анализ стали рекомендуется проводить в соответствии со специфическими присущими данному виду рекомендациями относительно температур, концентраций, навесок, времени нагревания и мн.др. Основанный на рецептурных рекомендациях технический анализ стали позволяет добиваться максимально точных, достоверных, ясных и определенных результатов исследования.

 

1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.1Отбор и подготовка проб в количественно – эмиссионном  анализе

Термин проба означает часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. Иногда в качестве пробы используют весь анализируемый материал. В зависимости от аналитической задачи проба должна представительно отражать средний качественный и количественный состав всего анализируемого материала или определенной его части — фазы, слоя, вкрапления и т. д. Когда материал неоднороден, отобрать от него представительную пробу не всегда просто, нужна особая техника отбора.

Растворы и газовые смеси гомогенны, поэтому отбор проб труда не представляет. Даже малое количество оказывается представительным.

В твердых материалах элементы распределены уже не так равномерно, как в растворах и газах. Здесь и размер пробы, и способы ее отбора имеют большое значение. Состав маленькой пробы, взятой из какого-то одного места образца, может очень сильно отличаться от среднего состава всего образца. Постепенно увеличивая размер пробы, как бы усредняют имеющиеся неоднородности состава и добиваются ее большей представительности. Размер пробы, средний состав которой совпадает с составом образца, зависит от неоднородности образца и может изменяться от нескольких миллиграммов до нескольких граммов. Если в образце элементы распределены неравномерно, то представительная проба составляется из ряда частичных проб, отобранных от разных участков образца. Но и в этом случае, хотя мы и считаем пробу представительной, содержание в ней определяемых элементов может несколько отличаться от содержания их в анализируемом материале, где имеет место случайное распределение элементов.

Представительную пробу, поскольку она сама может быть не вполне однородной, следовало бы использовать для анализа полностью. Но сразу испарить большие количества вещества в источнике света, как правило, не удается. Приходится вводить ее по частям в нескольких параллельных определениях.

К наиболее неоднородным материалам относятся горные породы, руды, минералы. Их образцы поступают в лабораторию обычно в виде довольно мелкого порошка, масса образца 50—100 г. Каждый образец представляет большую массу руды или горной породы, но однородность их еще недостаточна для спектрального анализа. Поэтому порошок сначала тщательно доизмельчают и перемешивают. Затем от него отбирают частичные пробы, соединяют их вместе и тщательно перемешивают. Аналогично готовят пробы металлических порошков.

 

 

 

От монолитного достаточно однородного металлического образца проба отбирается в виде куска, который было бы удобно использовать в качестве электрода дуги или искры, или в виде небольшого кусочка, который затем можно испарить полностью из отверстия электрода.

Если металл слишком неоднороден, то пробу от неё отбирают с разных его участков в виде тонкой стружки или опилок.

Проба жидкого металла из плавильных печей отбирается специальным пробоотборником со всеми предосторожностями, исключающими попадание в нее шлака и других посторонних включений. Отобранный жидкий металл заливается в кокиль или изложницу особой конструкции, которая обеспечивает достаточно быстрое затвердевание пробы, ее однородность и необходимую кристаллическую структуру, как и у имеющихся стандартных образцов.

 

1.2 Отбор и подготовка  проб в производстве стали

Отбор и подготовка проб в количественном эмиссионном анализе

Количественный эмиссионный анализ имеет несколько методик. Для определения марки стали выбрали методики работы на квантометре – спектролабе. Для снятия результатов анализа и выдачи в цех, готовится проба в проборазделке.

На анализ поступает небольшой образец и по нему судят о составе всего продукта. Поэтому состав образца должен возможно точнее отвечать среднему составу всего анализируемого объекта. Так же, как при отборе 1 пробы для химического и других методов анализа, проба, поступающая на спектральный анализ, должна быть хорошо усреднена. Причем, при спектральном анализе требования к усреднению и однородности в большинстве случаев даже более высокие, чем при других методах, так как количество вещества, , которое непосредственно анализируется при спектральном анализе, очень мало.

Пробы порошковых и кусковых материалов отбирают из разных мест, чтобы усреднение было возможно более полным. После измельчения пробу насыпают в виде конуса, который делят на четыре части. Две противоположные части отбрасывают, а оставшиеся смешивают. Проделывая эту операцию несколько раз, уменьшают отобранную пробу до нужного количества.

При отборе пробы металла из ванны металлургических печей или из ковша нужно учитывать, что в них возможно неравномерное распределение отдельных элементов. Перед отбором освобождают участок по вероятности расплавленного металла от шлака. Отобранную пробу отливают в кокиль так, чтобы образец имел удобную для анализа форму. Затвердевание металла должно происходить быстро, чтобы получить однородную структуру образца.

Для проверки усреднения состава при отборе пробы производят отбор нескольких проб от одной и той же массы анализируемого материала. Каждую такую пробу анализируют многократно независимо от остальных. Совпадение средних результатов анализа разных проб доказывает, что каждая из них правильно передает средний состав анализируемого материала.

Спектральному анализу подвергаются самые разнообразные материалы, образцы готовой продукции, сырья и т. д. Пробы, поступающие на анализ, могут находиться в любом агрегатном состоянии и иметь произвольный атомный и молекулярный состав и структуру. В зависимости от агрегатного состояния анализируемой пробы, ее электропроводности, свойств определяемых элементов, а также от требуемой точности и чувствительности анализа выбирается метод введения вещества в источник света.

Анализ стали востребован с целью контроля качества и эксплуатационных свойств. Анализ стали, ровно также как и отбор проб, должен производиться экспертом аналитической лаборатории. Только на платформе правильного отбора пробы и оптимального выбора наиболее подходящего метода анализа стали можно говорить о точности, информативности и объективности результатов исследования. Так как анализ стали может производиться как с использованием инструментальных методов неразрушающего контроля, так и использованием лабораторных аналитических исследований, которые требуют отбор проб данного материала, особое внимание уделяют процессу отбора пробы. Наибольшую трудность представляет извлечение средней пробы для анализа стали, представляющей собой готовое (твердое) изделие. Изъятие пробы в данном случае происходит путем сверления данного образца в различных местах, после чего сбирается полученная стружка. Выбор метода исследования, как показывает практика, определяет точность анализа стали. Для различных видов металлов существуют наиболее подходящие методы аналитического исследования, которые гарантируют высокие результаты точности исследуемых показателей. Также анализ стали и выбор методов исследования должен определяться конкретными нуждами, которые обусловили проведение исследования. Так анализ стали может проводиться для контроля производства, с научной целью, для решения спорных вопросов и т.д. В данном ракурсе анализ стали рекомендуется проводить в соответствии со специфическими присущими данному виду рекомендациями относительно температур, концентраций, навесок, времени нагревания и мн. др. Основанный на рецептурных рекомендациях технический анализ стали позволяет добиваться максимально точных, достоверных, ясных и определенных результатов исследования.

Анализ стали производится для определения большого количества исследуемых показателей. Анализ стали производится в рамках, поставленных перед аналитической лабораторией вопросов. Так анализ стали может осуществляться для определения зерна в стали. Анализ зерна в стали производится в соответствии с установленными государственными техническими стандартами и нормативами. В этом ракурсе анализ стали предполагает определение величины зерна в сталях и их сплавах, величины зерна в сталях и сплавах для разнозернистой структуры, величины действительного зерна аустенита, величины зерна в горячекатаной стали. Также в ходе аналитического исследования стали реализуется определение величины зерна в стали, которая была подвергнута двойной термообработке. В рамках данного анализа определяется также степень анизотропии зерна (в соответствии с ГОСТ 5639).

Анализ фазовых и структурных составляющих стали также является одним из ключевых элементов всего аналитического исследования. В рамках данного анализа производится определение относительного содержания феррита и перлита в стали, содержание ферритной фазы в прутках аустенитной стали. Также данный анализ стали предполагает определение степени дисперсности пластичного перлита, оценку карбидной сетки в инструментальной легированной стали, определение полосчатости ферритно-перлитной структуры стали. В ходе исследования анализируются неметаллические включения в стали, коррозионно-активные неметаллические включения (для низколегированных и углеродистых сталей). Также аналитическая работа направлена на определение (а также содержания) основной составляющей железа - углерода.

Внепечная обработка стали

Для корректировки жидкой стали, выплавляемой в плавильных агрегатах, сталеплавильные цеха оснащаются установками внепечной обработки. В зависимости от марочного сортамента и требований к металлопродукции установки оборудуются системами для корректировки химического состава, температуры стали и содержания газовых включений.

Корректировка химсостава и температуры стали осуществляется на установках печь- ковш, оснащенных системой электрического нагрева, обеспечивающая нагрев металла со скоростью до 5° в минуту, бункерной эстакадой ввода ферросплавов и устройствами для снижения содержания серы, фосфора и др. вредных элементов. Дегазация стали сможет производиться на установках камерного, циркуляционного и порционного вакуумирования. По ходу вакуумирования производится корректировка химсостава, отбор проб и замер температуры стали. Для производства низко- углеродистых сталей вакууматоры оборудуются устройствами кислородного обезуглероживания. Для создания вакуума используются пароэжекторные, механические и водокольцевые насосы. Внедрение внепечной обработки стали обеспечивает снижение: