Молекулярный абсорбционный анализ

Для предупреждения возможности перепутывания, обезличивания слитков чрезвычайно важна правильная организация учета и маркировки слитков.

Слитки, предназначенные для холодного посада, специально маркируются при помощи металлических скоб с нанесением на них номера плавки и марки стали. Скобы устанавливаются в надставку слитка до разливки металла.

Если слитки плавок, предназначенных для горячего посада, направляются на склад, на одной из боковых граней каждого слитка наносится краской номер плавки и марки стали.

Общее количество поступивших слитков данной плавки, а также количество годных и забракованных контролируются сопоставлением с данными паспорта плавки.

Блюмы, слябы и заготовки после охлаждения подвергаются, прежде всего, контролю состояния поверхности (внешним осмотром после удаления окалины с поверхности металла).

Удаление окалины в зависимости от специфики производства, марки стали, назначения металла может быть произведено травлением в кислотах, дробеструйными установками или другими способами.

На поверхности полуфабриката не должно быть дефектов в виде трещин, плен, рванин, закатов, рисок и др. Обнаруженные дефекты обводят мелом и удаляют. Удаление поверхностных дефектов в зависимости от марки стали, назначения заготовок, размеров пороков и особенности производства может быть произведено огневой зачисткой, пневматической вырубкой, строжкой и другими методами.

После этого тщательным внешним осмотром клейма каждой заготовки проверяется правильность маркировки. В случае сомнения в правильности клеймовки, все заготовки плавки подвергаются контролю искрением или стилоскопом. При производстве высоколегированной стали все заготовки независимо от состояния клеймовки подвергаются проверке на искру.

Путем пересчета заготовок проверяется соответствие количества заготовок в плавке с данными паспорта плавки.

Качество резки заготовок проверяется путем внешнего осмотра торцов заготовок. Торцы должны иметь гладкий и ровный рез, без сколов, трещин и вырывов, так как последние указывают или на недостаточную обрезь усадочной раковины, или на резку металла неисправными или же неправильно установленными ножами.

Размеры полуфабриката контролируются путем замера штангенциркулем, шаблоном и металлической рулеткой и др.

Итоги поплавочного контроля, обработка и забракование полуфабриката фиксируются в специальном журнале.

Внедрение новых кокилей и проб сокращает длительность плавок и анализа проб, расход дорогостоящих легирующих добавок, повышает точность анализа до требований ГОСТ на данную марку сплава. Известно, что наибольший экономический эффект металлурги получают при выплавке сплавов, соответствующих требований ГОСТ по химическому составу за минимальное время плавки при содержании дорогостоящий легирующих добавок на нижних допустимых пределах.

• сокращения времени плавки на 10...15 % за счет отсутствия потерь времени на ожидание результатов анализа, т.к. время на подготовку проб к анализу сокращается на 6...8 мин.;

• сокращение времени плавки дает большую экономию электроэнергии;

• повышение точности и надежности анализа обеспечивает экономию расхода легирующих добавок и значительно уменьшает вероятность брака плавок по химическому составу

 

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Выбор и оценка метода  и методики исследования распределения  элементов в пробе

Целью данной курсовой работы является исследование распределения элементов в пробе и подбор методики.

При отборе и кристаллизации пробы имеет место процесс ликвации. Ликвация (от лат. liquatio - разжижение, плавление), сегрегация (от позднелат. segregatio - отделение) в металлургии, неоднородность химического состава сплавов, возникающая при их кристаллизации. Особое значение имеет ликвация (в металлургии) в стали, впервые обнаруженная русскими металлургами Н. В. Калакуцким и А. С. Лавровым в 1866.

Ликвация (в металлургии) возникает в результате того, что сплавы, в отличие от чистых металлов, кристаллизуются не при одной температуре, а в интервале температур. При этом состав кристаллов, образующихся в начале затвердевания, может существенно отличаться от состава последних порций кристаллизующегося маточного раствора. Чем шире температурный интервал кристаллизации сплава, тем большее развитие получает Ликвация (в металлургии), причём наибольшую склонность к ней проявляют те компоненты сплава, которые наиболее сильно влияют на ширину интервала кристаллизации (для стали, например, сера, кислород, фосфор, углерод). Ликвация (в металлургии) оказывает, как правило, вредное влияние на качество металла, т. к. приводит к неравномерности его свойств.

Различают дендритную ликвацию (в металлургии), которая проявляется в микрообъёмах сплава, близких к размеру зёрен, и зональную Ликвация (в металлургии), наблюдаемая во всём объёме слитка. Дендритная Ликвация (в металлургии) выражается в том, что оси дендритных кристаллов отличаются по химическому составу от межосных пространств. Этот вид Ликвации (в металлургии) может быть в значительной степени устранён при длительном отжиге металла (так называемая гомогенизация) в результате диффузии примесей. Зональная Ликвация (в металлургии) выражается в наличии в слитке нескольких зон с различным химическим составом, которые в зависимости от характера отклонений от среднего состава сплава называются зонами положительной или отрицательной Ликвация (в металлургии) Различают осевую и внеосевую Ликвация (в металлургии)

 

 

 

 

Для уменьшения зональной Ликвация (в металлургии) ограничивают размеры слитков, а также применяют специальные металлургические процессы: непрерывную разливку, переплав в водоохлаждаемом кристаллизаторе (электрошлаковый или вакуумный) и т. п.

Ликвация зональная и дендритная.

Зональная ликвация — неоднородность в распределении элементов по зонам поковки или прутка. В поперечных микрошлифах ликвация заметна по различнойтравимости разных зон. Зональная ликвация сопровождается дендритной ликвацией, представляющей собой неоднородность в распределении элементов в пределах одного дендрита. Дендритная ликвация в изделиях определяет наличие полосчастости и волокнистости стали.

В случае ускоренного охлаждения сплава при кристаллизации диффузионные процессы не успевают завершиться. В связи с этим центральная часть каждого зерна оказывается обогащенной более тугоплавким компонентом (в данном случае В), а периферийная — легкоплавким компонентом (А). Это явление называется дендритной ликвацией, снижающей прочностные и другие свойства сплавов. Ее предотвращение возможно за счет медленного охлаждения сплава, обеспечивающего его равновесную кристаллизацию.

Особенно велика разница в свойствах стали в продольном и поперечном направлениях с возрастанием количества неметаллических включений. Увеличение количества включений в конструкционной углеродистой стали всего на один балл снижает поперечное сжатие на 10%. Анизотропия свойств кованой стали является следствием вытянутости неметаллических включений и структурной полосчатости, обусловленной дендритной ликвацией литой стали.

В связи с уменьшением растворимости в твердом растворе при понижении температуры в процессе технологической термической обработки не удается полностью перевести сплав стабильное состояние. Длительная эксплуатация при пониженных по сравнению с температурой отпуска температурах приводит к дополнительным выделениям у'-фазы. Эксплуатация при температурах, превышающих температуру отпуска, вызывает растворение некоторого количества дисперсной фазы. Нестабильность сплавов системы Ni—Сг—Ti—А1 при повышенных температурах вызвана также дендритной ликвацией Ti и А1. Например, для кованого сплава ХН77ТЮ содержание титана междуосных участках в 2,5 раза больше его содержания дендритов. Дисперсность и количество у'-фазы после технологической термической обработки определяют стабильность и характер временной зависимости пластичности; поэтому в целях обеспечения высокой работоспособности материалов для дисков и лопаток, работающих в разных условиях, выбор марки сплава и режима термической обработки следует проводить учетом закономерностей нестабильности сплава в ходе эксплуатации.

Многие из указанных материалов и методов обработки применяются при изготовлении деталей, подвергающихся при эксплуатации периодическим нагревам. Чаще качество этих деталей оценивают по прочности связи слоев, отличающихся друг от друга составом, и по способности сопротивляться образованию трещин термической усталости. Однако с гетерогенизацией структуры и свойств в пределах поперечного сечения детали появляются условия для необратимого формоизменения.

Для исследования распределения элементов в стали выбрана пробаконверторной стали и определяется квантометрическим методом анализа.

Определение марки стали квантометрическим методом.

 

2.2 Исследование распределения  элементов в пробе стали в  зависимости от высоты усеченного  конуса.

Определение марки стали квантометрическим методом. Для исследования распределения элементов в стали выбрана проба стали.

1.Образец: агрегатное состояние  - твердые монолитные свойства, металлические в виде ”чушек”. Имеет серо – металлический цвет токопроводящие свойства. Сталь конвертерная.

Проба отбирается по ходу плавки, прислана по пневмопочте в лабораторию. Проба принимается, регистрируется. Проба затем разрезается на отрезном станке (рис6),затачивается на шлифовальном, (рис. 7) охлаждается и ставятся риски. Далее в квантометрической(рис. 8) на приборе Spectrolab S/l – 3 прожигаем, т. е. ставим точку прожига, затем параллельно вторую. Если две точки не разошлись (см. ГОСТ 18895 – 97), выдаем в цех C, S, P.

Отрезали от хвостовика 20 мм, прожгли на приборе «Спектролаб». На распечатке видно, что происходит ликвация элементов по Al С, т. е. не входит в допуск d2. Прожгли хвостовую часть, также прожгли на приборе «Спектролаб» на распечатке видно, что ликвация происходит по Al, С, S. Тоже в допуск не входит.

Выполняли два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого элемента анализируемой пробы в условиях принятых при градуировке. Допускается выполнять при параллельных измерениях.

Если расхождения значений аналитического сигнала для двух параллельных измерений не превышает d2 (ГОСТ 18895-87), для трех параллельных измерений не превышает d3 вычисляют среднее арифметическое значение.

В случае превышения расхождений параллельных измерений допускаемых значений  d2 и d3, анализ повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных измерений.

 

3. Результаты измерений представлены в таблице №1

 

Таблица 1 Распределение элементов в объеме проб

	Al	C	Mn	S	P	Si	Cr	Ni	Cu	Ti
1/3 часть	0.0918	0.0513	0.0390	0.0132	0.0103	0.0100	0.0123	0.0416	0.0520	0.0500
	0.0874	0.0515	0.0392	0.0130	0.0106	0.0100	0.0121	0.0421	0.0521	0.0500
10мм	0,0917	0,0513	0,0393	0,0135	0,0108	0,0100	0,0123	0,0422	0,0488	0,0500
	0,0935	0,0489	0,0388	0,0121	0,0996	0,0100	0,0121	0,0413	0,0481	0,0500
20 мм	0,0900	0,0496	0,0394	0,0133	0,0102	0,0100	0,0123	0,0426	0,0537	0,0500
	0,284	0,0554	0,0421	0,0140	0,0109	0,0100	0,0122	0,0409	0,0481	0,0500
	0,0895	0,0513	0,0395	0,0133	0,0102	0,0100	0,0123	0,0419	0,0491	0,0500
	0,261	0,0567	0,0465	0,0140	0,0108	0,0100	0,0126	0,0388	0,0451	0,0500
Хвосто вая часть	0,636	0,0546	0,0446	0,0135	0,0957	0,0100	0,0122	0,0410	0,0440	0,0500
	0,115	0,0446	0,0384	0,0121	0,0865	0,0100	0,0122	0,0406	0,0438	0,0500
	0,0694	0,0454	0,0394	0,0106	0,0843	0,0100	0,0116	0,0410	0,0481	0,0500
	0,0774	0,0402	0,0378	0,0917	0,0810	0,0100	0,0114	0,0401	0,0420	0,0500