Основные факторы, влияющие на качество продукции

Иногда для повышения  чувствительности рентгеноспектрального  анализа его комбинируют с  химическими и радиометрическими  методами. Предельная чувствительность рентгеноспектрального анализа  зависит от атомного номера определяемого  элемента и среднего атомного номера определяемого образца. Оптимальные  условия реализуются при определении  элементов среднего атомного номера в образце, содержащем лёгкие элементы. Точность рентгеноспектрального анализа  обычно 2-5 относительных процента, вес  образца – несколько граммов. Длительность анализа от нескольких минут до 1 – 2 часов. Наибольшие трудности  возникают при анализе элементов  с малым Z и работе в мягкой области  спектра.

На результаты анализа  влияют общий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения  и поглощения излучения элементами – спутниками, а также фазовый  состав и зернистость образцов.

Рентгеноспектральный анализ хорошо зарекомендовал себя при определении Pb и Br в нефти и бензинах, серы в газолине, примесей в смазках  и продуктах износа в машинах, при анализе катализаторов, при  осуществлении экспрессных силикатных анализов и других.

Для возбужения мягкого излучения  и его использования в анализе  успешно применяется бомбардировка  образцов ?-частицами (например от полониевого  источника).

Важной областью применения рентгеноспектрального анализа  является определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхности  изделий.

В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в  разделении характеристического излучения  от образца и анализируемые элементы отличаются по атомному номеру более  чем на два, с успехом может  быть применён бескристальный метод  рентгеноспектрального анализа. В  нём используется прямая пропорциональность между энергией кванта и амплитудой импульса, который создаётся им в  пропорциональном или сцинтилляционном счётчиках. Это позволяет выделить и исследовать импульсы, соответствующие  спектральной линии элемента с помощью  амплитудного анализатора.

Важным методом рентгеноспектрального  анализа является анализ микрообъёмов вещества.

Основу микроанализатор  составляет микрофокусная рентгеновская трубка, объединённая с оптическим металл - микроскопом.

Специальная электронно–оптическая  система формирует тонкий электронный  зонд, который бомбардирует небольшую, примерно 1 –2 мк, область исследуемого шлифа, помещённого на аноде, и возбуждает рентгеновские лучи, спектральный состав которых далее анализируется  с помощью спектрографа с изогнутым  кристаллом. Такой прибор позволяет  проводить рентгеноспектральный анализ шлифа «в точке» на несколько элементов  или исследовать распределение  одного из них вдоль выбранного направления. В созданных позднее растровых  микроанализаторах электронный  зонд обегает заданную площадь поверхности  анализируемого образца и позволяет  наблюдать на экране монитора увеличенную  в десятки раз картину распределения  химических элементов на поверхности  шлифа. Существуют как вакуумные (для  мягкой области спектра), так и  не вакуумные варианты таких приборов. Абсолютная чувствительность метода 10-13 –10-15 грамм. С его помощью с  успехом анализируют фазовый  состав легированных сплавов и исследуют  степень их однородности, изучают  распределения легирующих добавок  в сплавах и их перераспределение  в процессе старения, деформации или  термообработки, исследуют процесс  диффузии и структуры диффузионных и других промежуточных слоёв, изучают  процессы, сопровождающие обработку  и пайку жаропрочных сплавов, а также исследуют неметаллические  объекты в химии, минералогии  и геохимии. В последнем случае на поверхности шлифов предварительно напыляют тонкий слой (50-100?) алюминия, бериллия или углерода.

Особенно важное значение приобретает рентгеноспектральный анализ в настоящее время, когда  редкие, трудные для химического  и оптического анализа элементы приобретают огромную роль в металлургии, авиационной промышленности, кораблестроении, электротехнике. Большое число чрезвычайно  ценных для промышленности элементов  долгое время не использовалось, так  как не умели устанавливать присутствие  их в рудах, не имели возможности  контролировать чистоту отделения  элементов друг от друга при извлечении их из руд. Поэтому ценнейшие элементы шли в отбросы, вместо того чтобы  с огромным эффектом быть использованными  в народном хозяйстве. Одним из таких  элементов является ниобий. 7 атомов ниобия, добавленные на 1 тыс. атомов железа и 20 атомов хрома, делают этот сплав  не хрупким при низкой температуре  и предохраняют его от порчи при  высокой температуре (до 1000°). Резцом, сделанным из этого сплава, можно обрабатывать на станке деталь почти в два раза быстрее.

Редкие земли, добавленные  в угли вольтовой дуги, дают различную  окраску световому лучу, большое  увеличение силы света, и яркий луч  прожектора на много километров прорезает  ночную тьму, освещая высоко несущиеся  облака.

В 1935 г. в Институте геологических  наук Академии наук СССР была организована лаборатория рентгеноспектрального  анализа. В задачи этой лаборатории  вошло определение редких и весьма ценных для промышленности элементов  в рудах Советского Союза. Необходимо было в возможно короткий срок разработать  быстрые, точные и надежные методы анализа, которые помогли бы создать отечественную  базу редких элементов.

Прежде всего, нужно было сократить время, необходимое для  производства анализа, который отнимал  иногда по тридцати часов. Лаборатория  решила применить при анализе  изогнутые кристаллы. Рентгеновские  лучи, отражаясь от всей поверхности  такого кристалла, собираются в одну линию — фокус. Таким образом, изогнутый кристалл играет такую  же роль, как и параболическое зеркало, концентрируя лучи в один узкий пучок. Спектральные линии на фотопленке получились ярче в десятки раз. Помимо этого, изогнутый кристалл дает сразу большой  интервал различных волн, которые  одновременно фиксируются на пленке.

Все это позволило сделать  рентгеноспектральный анализ более  быстрым и чувствительным и находить с его помощью сразу целый  ряд наиболее трудно устанавливаемых  элементов. Теперь мы можем за один час обнаружить в веществе до 40 элементов  периодической системы. В эти 40 элементов  входят такие, как гафний, ниобий, тантал, цирконий, иттрий, молибден, вольфрам, торий, уран, определить которые другими  методами чрезвычайно трудно. При  этом, чувствительность рентгеноспектрального  анализа достигает 0,05—0,01%. Это значит, что с его помощью обнаруживается присутствие всего лишь одного атома  какого-нибудь элемента среди 10 тыс. других атомов.

  Рентгеноспектральный  анализ имеет и еще одно  важное преимущество: он позволяет  работать безошибочно. При оптическом  методе определения веществ для  разных элементов получаются  иногда весьма сходные спектры.  Линии различных элементов здесь  нередко совпадают, поэтому их  трудно отличить одну от другой. В рентгеновских же спектрах  число линий в десятки и  сотни раз меньше, и «потому  они совпадают чрезвычайно редко.  Благодаря этому в рентгеновском  спектре всегда можно легко  и быстро разобраться.

И, наконец, в противоположность  оптическим спектрам, рентгеновские  характеристические линии одного и  того же элемента всегда одинаковы, независимо от рода химического соединения, куда этот элемент входит.

Авторами настоящей статьи сконструирован в лаборатории Института  геологических наук Академии наук СССР оригинальный тип аппарата для рентгеноспектрального  анализа и существенно реконструирован  другой тип аппарата, так называемый вакуум-спектрограф. В этих спектрографах  использован принцип изогнутого кристалла. Новые аппараты изготовлены  на заводе Академии наук. В настоящее  время поставлено производство 10 спектрографов  для научных институтов и заводских  лабораторий.

Помимо этого, в лаборатории  ведется непрерывная работа по усовершенствованию рентгеноспектрального анализа  и соответствующей аппаратуры. Одной  из самых продолжительных операций при анализе является съемка спектров на фотографическую пленку. Пленку надо зарядить в кассету, произвести съемку, затем проявить, закрепить, высушить, и только после этого  можно производить по ней определение  различных линий и их яркость. Авторы решили заменить фотографическую  съемку более совершенным методом  — ионизационным. Для этого был  выбран специальный прибор — пропорциональный усилитель, в котором возникающие  под влиянием? рентгеновских лучей  токи усиливаются в тысячи раз. И  в этом направлении уже достигнуты значительные успехи. Теперь о результатах  анализа можно судить прямо по величине ионизационного тока, возникающего в пропорциональном усилителе. Это  позволяет осуществить автоматическую запись и ускорить анализ еще раз  в двадцать-тридцать.

В ближайшие годы рентгеноспектральный анализ войдет не только в практику научно-исследовательских институтов, но и будет широко применяться  при добыче и обработке руд  и на различных заводах— специальных  сталей, прожекторных стекол и углей  и др.

Постановлением Правительственной  комиссии в 1939 г. было принято предложение  лаборатории организовать производство рентгеновских спектрографов для  применения их в промышленности. Это  постановление дает уверенность, что  новый в Союзе метод анализа  действительно займет должное место  наряду со старыми методами, помогая  созданию молодой отрасли социалистической промышленности — промышленности редких элементов.

Литература.

1.И В Сергеев, И И,  Веретенникова . ЭКОНОМИКА ОРГАНИЗАЦИИ  (ПРЕДПРИЯТИИ) , 2005

2.И.Б. Боровский и М.А.  Блохин (Институт геологических  наук Академии наук СССР, 1940 г.)

3. Аширов Д.А. Управление  качеством: учебное пособие / Д.А.  Аширов. - Ростов н/Д.: МФПА, 2003. - 135 с.

4.  Бабенко О.А. Качество товаров и услуг / О.А. Бабенко // Качество и жизнь. - 2008. -№ 12. - С.14-15.

5.   Воронина Э.М. Менеджмент предприятия и организации: учебное пособие / Э.М. Воронина - Ростов н/Д.: МФПА, 2003. - 181 с.

6.   Жданов Г.С. Физика твёрдого тела, М., 1962.

7.  Блохин М.А., Физика рентгеновских лучей, 2 изд., М., 1957.

8.  Блохин М.А., Методы рентгеноспектральных исследований, М., 1959.