Автор работы: Пользователь скрыл имя, 13 Января 2015 в 18:33, курсовая работа
Электрические параметры (сила тока, напряжение, сопротивление) могут служить аналитическими сигналами, если они измерены с достаточной точностью. Электрохимические методы анализа используют либо для прямых измерений, основанных на зависимости «аналитический сигнал–состав», либо для индикации конечной точки титрования в титриметрии. Электрохимические методы анализа позволяют определять концентрацию вещества в широком интервале (1÷10-9 моль/л) с достаточной точностью и воспроизводимостью, могут быть легко автоматизированы и использованы в автоматических производственных циклах.
Развитию и усовершенствованию электрохимических методов анализа способствовали успехи в области электрохимии и приборостроении. Различия между электрохимическими методами анализа в основном обусловлены природой электродов и измерительными приборами.
Введение 3
ГЛАВА 1. Общая характеристика потенциометрического анализа 4
1.1 Электронообменные электроды 5
1.2 Ионоселективные электроды 9
2. Электроды сравнения 13
3. Виды потенциометрического метода анализа 14
4. Прямая потенциометрия 15
4.1 рН–метрия 16
4.2 Ионометрия 17
4.3 Редоксометрия 17
5. Потенциометрическое титрование 18
5.1 Кислотно-основное титрование 19
5.2 Комплексонометрическое титрование 20
5.3 Окислительно-восстановительное титрование 21
6. Измерение ЭДС электрохимических цепей 22
Глава 2.Пактическая часть
Определение нитрата в техническом образце 22
2.1 Используемое оборудование и реактивы 23
2.2 Выполнение работы 23
Заключение
Список литературы
7. Определение нитрата в техническом образце
Как правило, определение нитрата в технических объектах является сложной аналитической задачей, на выполнение которой затрачивается большое количество времени. Применение ионоселективных пластифицированных электродов, чувствительным элементом которых является мембрана, содержащая нитратную соль четвертичного аммониевого основания, позволяет быстро решить поставленную задачу.
7.1 Используемое оборудование и реактивы
По точной навеске методом разбавления готовят серию стандартных растворов нитрата калия (10-1–10—5). Так как нитратселективный электрод реагирует на изменение активности ионов нитрата, а не концентрации, то более правильно готовить растворы с постоянной ионной силы, создаваемой 1 М раствором сульфата калия. В этом случае стандартные растворы KNO3 готовят на фоне 1 М раствора K2SO4. Исследуемый раствор также готовят на фоне сульфата калия. Погружают электроды в анализируемый раствор и регистрируют зависимость ЭДС элемента, составленного из нитратселективного электрода и электрода сравнения, от концентрации нитрата калия. Строят калибровочный график зависимости Е=f(–lgc). Перед началом измерений необходимо несколько раз тщательно промыть электроды дистиллированной водой. При использовании стандартных растворов измерения необходимо проводить, переходя от разбавленных к концентрированным растворам.
Навеску технического образца, в котором необходимо определить содержание нитрата (≈0,1000 г), взвешенную на аналитических весах. Переносят в мерную колбу вместительностью 100 мл и доливают до метки дистиллированную воду. Измеряют ЭДС элемента в исследуемом растворе.
Используя калибровочный график, определяют содержание нитрата в анализируемом растворе. Содержание нитрата x (в %) в техническом образце рассчитывают по формуле:
,
где с – концентрация NO3-, определяемая из графика, моль/л; V – вместимость мерной колбы; М – молекулярная масса нитрата; g – навеска технического образца, г.
Описанная методика может быть использована для определения содержания фторидов и хлоридов с помощью фторид– и хлоридселективных электродов соответственно. Для создания постоянной ионной силы целесообразно использовать ацетатный буферный раствор (при определении)
Заключение
Главное преимущество потенциометрического метода по сравнению с другими методами анализа – быстрота и простота проведения измерений. Время установления равновесного потенциала индикаторных электродов мало, что удобно для изучения кинетики реакций и автоматического контроля технологических процессов. Используя микроэлектроды, можно проводить определения в пробах объемом до десятых долей, см3. Потенциометрический метод дает возможность проводить определения в мутных и окрашенных растворах, вязких пастах, при этом исключая операции фильтрации и перегонки. Потенциометрические измерения относят к группе неразрушающих способов контроля, и анализируемый раствор может быть использован для дальнейших исследований. Погрешность определения при прямом потенциометрическом измерении составляет 2 – 10 %, при проведении потенциометрического титрования – 0,5 – 1,0 %. Интервал определения содержания компонентов потенциометрическим методом в различных природных и промышленных объектах – в пределах от 0 до 14 рН для стеклянных электродов, и от 10 до 10–5(10–7) М определяемого иона для других типов ионоселективных электродов.
Одним из достоинств метода потенциометрического титрования является возможность полной или частичной его автоматизации. Автоматизировать можно подачу титранта, запись кривой титрования, отключение подачи титранта в заданный момент титрования, соответствующий точке эквивалентности.
Список литературы
2. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия : учеб. пособие для студентов вузов / В.Г. Беликов. - М. : МЕДпресс-информ, 2009. - 616 с.
3. ЭБС «Консультант студента» Фармацевтическая химия : учеб. пособие для студентов вузов / под ред А.П. Арзамасцева. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2008. - 640 с. - Режим доступа: http://studentlibrary.ru/
4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч.2. – М.: Высш. шк., 2002.–350с.
5. Карташов, В.А. Физико-химические методы анализа в фармацевтической и токсикологической химии : учеб. пособие для студентов фармацевт. фак. / В.А. Карташов, Л.В. Чернова. - Майкоп : А.А. Григоренко, 2009. - 58 с.
6. Практикум по физико-химическим методам анализа. Под редакцией Петрухина О.М. – М. :Химия, 1987
7. Агасян П. К., Николаева Е. Р., Основы электрохимических методов анализа (потенциометрический метод), М., 1986.
8. Никольский Б.П., Матерова Е.А. "Ионоселективные электроды" -Л.: Химия, 1980.-240 с.
Размещено на Allbest.ru
Информация о работе Потенциометрический метод анализа в химии