Сублимационная очистка 99Мо методом лазерного сканирования

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 21 Января 2014 в 18:43, дипломная работа

Описание работы

Исходные данные к работе: установка для нанесения соли молибдена на подложки из металла, включающая устройство из тефлона, электрическую плитку открытого типа, вакуумную систему фильтрации и холодильник с ловушкой; устройство для сублимации и десублимации молибдена и сопутствующих примесей; результаты количественных экспериментов, проведенных на базе ООО «Лазерный центр» г. Санкт-Петербург

Файлы: 1 файл

Диплом.docx

— 732.68 Кб (Скачать файл)

Таблица 11 –Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из карбида кремния

В условных единицах

Энергия, %

Al

Cr

Mn

Fe

Ni

Cu

Zr

Mo

I

Ce

Hg

Pb

U

20

12

33

21

15

11

1346

652

237

76

9

16

20

6

40

22

54

44

30

19

2492

1227

279

140

16

25

32

12

60

38

87

67

46

27

5307

2277

318

232

25

38

48

18

80

47

106

89

61

33

6709

2845

338

286

31

47

68

23

100

55

124

107

72

39

8135

3414

357

342

36

54

81

26


 

 

 

Таблица 12 – Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из металла

В условных единицах

Энергия, %

Al

Cr

Mn

Fe

Ni

Cu

Zr

Mo

I

Ce

Hg

Pb

U

4

19

53

33

30

25

647

986

34

42

11

10

51

14

8

40

102

70

67

44

1378

2026

72

79

22

18

80

30

12

61

150

112

103

66

2047

3082

105

126

36

29

122

44

16

78

193

154

135

85

2783

4085

142

166

45

40

152

53

20

93

230

179

158

100

3191

4918

174

204

60

56

167

62


Таблица 13 – Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из карбида кремния

В условных единицах

Энергия, %

Al

Cr

Mn

Fe

Ni

Cu

Zr

Mo

I

Ce

Hg

Pb

U

4

7

19

24

13

7

1329

617

20

70

5

12

13

1

8

15

38

46

29

13

2698

1220

39

125

11

19

26

3

12

23

57

63

39

19

3853

1810

55

192

15

31

37

6

16

33

74

82

50

24

5123

2381

78

260

21

42

48

11

20

46

93

104

60

30

6417

2953

100

322

28

53

59

19

24

59

111

120

69

35

7361

3553

121

378

39

62

69

28

28

72

130

139

81

42

8345

4181

139

454

47

76

82

35

32

83

149

160

98

48

9509

4784

160

510

53

87

93

41


 

На рисунках представлены зависимости выхода элементов от энергии лазерного луча. С повышением энергии выход элемента по массе от исходного содержания соли увеличивается.

Для опытов, проводимых на подложке из металла, наблюдаются дополнительные пики хрома и свинца, так как они входят в состав металла.

Масс-спектрометрический анализ, проведенный  в лаборатории ЦЗЛ, наглядно это  демонстрирует.

На графиках для карбида кремния такие пики отсутствуют.

Подложка из металла:

Рисунок 16 – Выход элементов в зависимости от энергииизлучения лазер

Подложка из карбида кремния:

Рисунок 17 – Выход элементов в зависимости от энергииизлучения лазера

Для другого диапазона энергий  и частоты излучения лазера графики приведены ниже.

 

 

Подложка из металла:

Рисунок 18 – Выход элементовв зависимости от энергии излучения лазера

Подложка из карбида  кремния:

Рисунок 19 – Выход элементовв зависимости от энергии излучения лазера

 

 

 

Таблица 14 –Эмиссионный спектральный анализ подложки из металла

Элемент

Концентрация (масс.), %

Элемент

Концентрация (масс.), %

C

0,0585

Ti

0,544

Si

0,453

V

0,0433

Mn

0,133

W

0,0944

P

0,0101

Fe

70,1

S

0,0112

Al

0,0991

Cr

17,65

   

Mo

0,116

   

Ni

10,44

   

Pb

0,0013

   

Co

0,119

   

Cu

0,132

   

 

Ниже приведены графики, которые показывают возможность селективного разделения элементов лазерным излучением при одной и той же энергии.

Рисунок 20 –Разделение алюминия и молибдена лазерным лучом

Рисунок 21–Разделение алюминия и молибдена лазерным лучом

 

Рисунок 22 – Разделение йода и молибдена лазерным лучом

Рисунок 23 – Разделение йода и молибдена лазерным лучом

В результате экспериментов на установке «Минимаркер-2», показано:

1 возможность осуществления процесса выделения и концентрирования (сублимации и десублимации) солей молибдена и примесей с подложек из нержавеющей стали и карбида кремния;

2 селективное выбивание элементов с поверхности подложки возможно при точно настроенных параметрах лазера;

3 выход молибдена при десублимации на холодильник составлял ~ 100%;

  1. наблюдаются пики селективного выхода примесных элементов при разных значениях энергии;

5 состав подложки оказывает влияние на чистоту проведения сублимации;

6 наличие не пересекающихся линий на графиках указывает на возможность селективного разделения. Для этого необходима точная настройка энергий для каждого химического элемента, входящего в состав солевого осадка.

 

 

 

 

 

Заключение

1 Разработана  схема  установки для нанесения  соли молибдена на подложку  с использованием тефлонового  реактора.

2 Согласно разработанной схеме собрана установка и проведен ряд экспериментов по выпариванию раствора соли молибдена.

3 В результате экспериментов подтверждена правильность выбора конструкции и материала (тефлон) реактора для нанесения соли на подложку. Результаты проведенных анализов показали, что основная масса соли, содержащая молибден, высаживается на подложке.

4 Проведена  серия качественных экспериментов,  направленных на определение  возможности перехода примесей  и молибдена на поверхность  холодильника после высокотемпературного (кратковременного) воздействия с  применением пламени газовой  горелки.

5 Результаты экспериментов показали принципиальную возможность проведения процесса сублимации-десублимации молибдена с использованием пламени горелки. Эффективность перехода составила 50 % при времени процесса 15 секунд.

6 Выявлена зависимость между  эффективностью десублимации молибдена на холодной поверхности холодильника и толщиной слоя соли на поверхности подложки. Чем меньше (масса) слой солевого осадка, тем лучше проходит процесс сублимации – десублимации.

7 Проведен выбор материала подложки. В качестве наиболее подходящего  по свойствам материала подложки, стойкого к высокотемпературному  воздействию, выбран карбид кремния.

8 Обработаны  количественные эксперименты, проведенные  на базе ООО «Лазерный центр»  г. Санкт-Петербург с применением лазерного излучения.

9 Результаты экспериментов продемонстрировали  принципиальную возможность осуществления  процесса сублимации и десублимации  соли молибдена и примесей  с подложек из нержавеющей  стали и карбида кремния, а  также возможность селективного  разделения элементов с использованием  лазерного излучения.

10 Определены оптимальные условия  для проведения процесса лазерного  сканирования, полученные экспериментальным  путём, и разработана общая  схема получения 99Мо с использованием процесса лазерного сканирования.

11 Намечены дальнейшие исследования  в области использования лазерной  технологии на ФГУП «ПО «Маяк»  в области получения сверхчистых  материалов.

 

2.7 Общая схема получения 99Мо с использованием лазерного сканирования

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 24 – Схема получения 99Мо с использованием лазерного сканирования 

3 Техника безопасности

3.1 Основные требования

3.1.1 Требования безопасности перед началом работы

1 работающие в лаборатории могут приступать к работе, надев спецодежду и необходимые средства индивидуальной защиты. Спецодежда должна быть в чистом исправном виде;

2 проверить наличие средств пожаротушения;

3 проверить исправность необходимого для выполнения работы инвентаря, приспособлений, оборудования, приготовить их к работе;

4 убедиться в достаточной освещенности на рабочем месте;

5 проверить наличие вентиляции (при необходимости – вакуума);

6 продумать порядок выполнения работы с точки зрения безопасного её выполнения [43].

3.1.2 Требования безопасности во  время работ

1 соблюдать порядок и поддерживать чистоту на рабочем месте;

2 не допускать загромождения столов посудой и реактивами, не нужными в данный момент работы;

3 следить за работой вентиляции;

4 при работе в химической лаборатории соблюдать осторожность, внимательность, аккуратность;

5 для работы использовать посуду без сколов и трещин. После завершения анализа посуду вымыть;

6 запрещается уходить с рабочего места и оставлять без присмотра зажженные горелки и другие нагревательные приборы;

7 по окончании той или иной операции, не дожидаясь конца рабочего дня, необходимо выключить воду, газ, сжатый воздух, вакуум, электроприборы, применявшиеся при данной работе;

8 в случае пролива или рассыпания любых веществ, применяемых в лаборатории, на столах, мебели, на полу следует произвести немедленную уборку, применяя соответствующие меры предосторожности [43].

3.1.3 Требования безопасности по окончании работы

Информация о работе Сублимационная очистка 99Мо методом лазерного сканирования