Автор работы: Пользователь скрыл имя, 21 Января 2014 в 18:43, дипломная работа
Исходные данные к работе: установка для нанесения соли молибдена на подложки из металла, включающая устройство из тефлона, электрическую плитку открытого типа, вакуумную систему фильтрации и холодильник с ловушкой; устройство для сублимации и десублимации молибдена и сопутствующих примесей; результаты количественных экспериментов, проведенных на базе ООО «Лазерный центр» г. Санкт-Петербург
Таблица 11 –Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из карбида кремния
В условных единицах
Энергия, % |
Al |
Cr |
Mn |
Fe |
Ni |
Cu |
Zr |
Mo |
I |
Ce |
Hg |
Pb |
U |
20 |
12 |
33 |
21 |
15 |
11 |
1346 |
652 |
237 |
76 |
9 |
16 |
20 |
6 |
40 |
22 |
54 |
44 |
30 |
19 |
2492 |
1227 |
279 |
140 |
16 |
25 |
32 |
12 |
60 |
38 |
87 |
67 |
46 |
27 |
5307 |
2277 |
318 |
232 |
25 |
38 |
48 |
18 |
80 |
47 |
106 |
89 |
61 |
33 |
6709 |
2845 |
338 |
286 |
31 |
47 |
68 |
23 |
100 |
55 |
124 |
107 |
72 |
39 |
8135 |
3414 |
357 |
342 |
36 |
54 |
81 |
26 |
Таблица 12 – Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из металла
В условных единицах
Энергия, % |
Al |
Cr |
Mn |
Fe |
Ni |
Cu |
Zr |
Mo |
I |
Ce |
Hg |
Pb |
U |
4 |
19 |
53 |
33 |
30 |
25 |
647 |
986 |
34 |
42 |
11 |
10 |
51 |
14 |
8 |
40 |
102 |
70 |
67 |
44 |
1378 |
2026 |
72 |
79 |
22 |
18 |
80 |
30 |
12 |
61 |
150 |
112 |
103 |
66 |
2047 |
3082 |
105 |
126 |
36 |
29 |
122 |
44 |
16 |
78 |
193 |
154 |
135 |
85 |
2783 |
4085 |
142 |
166 |
45 |
40 |
152 |
53 |
20 |
93 |
230 |
179 |
158 |
100 |
3191 |
4918 |
174 |
204 |
60 |
56 |
167 |
62 |
Таблица 13 – Результаты опытов по лазерному сканированию для подложки из карбида кремния
В условных единицах
Энергия, % |
Al |
Cr |
Mn |
Fe |
Ni |
Cu |
Zr |
Mo |
I |
Ce |
Hg |
Pb |
U |
4 |
7 |
19 |
24 |
13 |
7 |
1329 |
617 |
20 |
70 |
5 |
12 |
13 |
1 |
8 |
15 |
38 |
46 |
29 |
13 |
2698 |
1220 |
39 |
125 |
11 |
19 |
26 |
3 |
12 |
23 |
57 |
63 |
39 |
19 |
3853 |
1810 |
55 |
192 |
15 |
31 |
37 |
6 |
16 |
33 |
74 |
82 |
50 |
24 |
5123 |
2381 |
78 |
260 |
21 |
42 |
48 |
11 |
20 |
46 |
93 |
104 |
60 |
30 |
6417 |
2953 |
100 |
322 |
28 |
53 |
59 |
19 |
24 |
59 |
111 |
120 |
69 |
35 |
7361 |
3553 |
121 |
378 |
39 |
62 |
69 |
28 |
28 |
72 |
130 |
139 |
81 |
42 |
8345 |
4181 |
139 |
454 |
47 |
76 |
82 |
35 |
32 |
83 |
149 |
160 |
98 |
48 |
9509 |
4784 |
160 |
510 |
53 |
87 |
93 |
41 |
На рисунках представлены зависимости выхода элементов от энергии лазерного луча. С повышением энергии выход элемента по массе от исходного содержания соли увеличивается.
Для опытов, проводимых на подложке из металла, наблюдаются дополнительные пики хрома и свинца, так как они входят в состав металла.
Масс-спектрометрический анализ, проведенный в лаборатории ЦЗЛ, наглядно это демонстрирует.
На графиках для карбида кремния такие пики отсутствуют.
Подложка из металла:
Рисунок 16 – Выход элементов в зависимости от энергииизлучения лазер
Подложка из карбида кремния:
Рисунок 17 – Выход элементов в зависимости от энергииизлучения лазера
Для другого диапазона энергий и частоты излучения лазера графики приведены ниже.
Подложка из металла:
Рисунок 18 – Выход элементовв зависимости от энергии излучения лазера
Подложка из карбида кремния:
Рисунок 19 – Выход элементовв зависимости от энергии излучения лазера
Таблица 14 –Эмиссионный спектральный анализ подложки из металла
Элемент |
Концентрация (масс.), % |
Элемент |
Концентрация (масс.), % |
C |
0,0585 |
Ti |
0,544 |
Si |
0,453 |
V |
0,0433 |
Mn |
0,133 |
W |
0,0944 |
P |
0,0101 |
Fe |
70,1 |
S |
0,0112 |
Al |
0,0991 |
Cr |
17,65 |
||
Mo |
0,116 |
||
Ni |
10,44 |
||
Pb |
0,0013 |
||
Co |
0,119 |
||
Cu |
0,132 |
Ниже приведены графики, которые показывают возможность селективного разделения элементов лазерным излучением при одной и той же энергии.
Рисунок 20 –Разделение алюминия и молибдена лазерным лучом
Рисунок 21–Разделение алюминия и молибдена лазерным лучом
Рисунок 22 – Разделение йода и молибдена лазерным лучом
Рисунок 23 – Разделение йода и молибдена лазерным лучом
В результате экспериментов на установке «Минимаркер-2», показано:
1 возможность осуществления процесса выделения и концентрирования (сублимации и десублимации) солей молибдена и примесей с подложек из нержавеющей стали и карбида кремния;
2 селективное выбивание элементов с поверхности подложки возможно при точно настроенных параметрах лазера;
3 выход молибдена при десублимации на холодильник составлял ~ 100%;
5 состав подложки оказывает влияние на чистоту проведения сублимации;
6 наличие не пересекающихся линий на графиках указывает на возможность селективного разделения. Для этого необходима точная настройка энергий для каждого химического элемента, входящего в состав солевого осадка.
Заключение
1 Разработана
схема установки для
2 Согласно разработанной схеме собрана установка и проведен ряд экспериментов по выпариванию раствора соли молибдена.
3 В результате экспериментов подтверждена правильность выбора конструкции и материала (тефлон) реактора для нанесения соли на подложку. Результаты проведенных анализов показали, что основная масса соли, содержащая молибден, высаживается на подложке.
4 Проведена
серия качественных
5 Результаты экспериментов показали принципиальную возможность проведения процесса сублимации-десублимации молибдена с использованием пламени горелки. Эффективность перехода составила 50 % при времени процесса 15 секунд.
6 Выявлена зависимость между эффективностью десублимации молибдена на холодной поверхности холодильника и толщиной слоя соли на поверхности подложки. Чем меньше (масса) слой солевого осадка, тем лучше проходит процесс сублимации – десублимации.
7 Проведен выбор материала
8 Обработаны количественные эксперименты, проведенные на базе ООО «Лазерный центр» г. Санкт-Петербург с применением лазерного излучения.
9 Результаты экспериментов
10 Определены оптимальные
11 Намечены дальнейшие
Рисунок 24 –
Схема получения 99Мо с использованием
лазерного сканирования
3.1.1 Требования безопасности перед началом работы
1 работающие в лаборатории могут приступать к работе, надев спецодежду и необходимые средства индивидуальной защиты. Спецодежда должна быть в чистом исправном виде;
2 проверить наличие средств пожаротушения;
3 проверить исправность необходимого для выполнения работы инвентаря, приспособлений, оборудования, приготовить их к работе;
4 убедиться в достаточной освещенности на рабочем месте;
5 проверить наличие вентиляции (при необходимости – вакуума);
6 продумать порядок выполнения работы с точки зрения безопасного её выполнения [43].
3.1.2 Требования безопасности во время работ
1 соблюдать порядок и поддерживать чистоту на рабочем месте;
2 не допускать загромождения столов посудой и реактивами, не нужными в данный момент работы;
3 следить за работой вентиляции;
4 при работе в химической лаборатории соблюдать осторожность, внимательность, аккуратность;
5 для работы использовать посуду без сколов и трещин. После завершения анализа посуду вымыть;
6 запрещается уходить с рабочего места и оставлять без присмотра зажженные горелки и другие нагревательные приборы;
7 по окончании той или иной операции, не дожидаясь конца рабочего дня, необходимо выключить воду, газ, сжатый воздух, вакуум, электроприборы, применявшиеся при данной работе;
8 в случае пролива или рассыпания любых веществ, применяемых в лаборатории, на столах, мебели, на полу следует произвести немедленную уборку, применяя соответствующие меры предосторожности [43].
3.1.3 Требования безопасности по окончании работы
Информация о работе Сублимационная очистка 99Мо методом лазерного сканирования