Иерархия регуляторных систем. Механизмы внутриклеточной регуляции

Определение примеси растительного масла. В пробирке смешивают равные объемы исследуемого масла, насыщенного раствора резорцина в бензоле и крепкой азотной кислоты. В присутствии растительных масел смесь приобретает фиолетовую окраску.

Примесь минеральных масел может быть выявлена путем определения количества неомы-ляющихся веществ.

Определение примеси творога. Чайную ложку исследуемого масла опускают в стакан с крутым кипятком, смешивают. Если масло доброкачественное, через несколько минут жир всплывает, вода остается прозрачной. Частицы творога, не растворяющиеся в воде и удельно более тяжелые, оседают на дно. Пробу можно проводить в количественных соотношениях и ориентировочно определить процент примеси.

Определение примеси крахмала. Около 10 г расплавленного масла взбалтывают в пробирке с равным объемом горячей дистиллированной воды. Слой жира сливают, водный слой доводят до кипения, добавляют 2—3 капли 0,5%-ного раствора йода. Появление синей окраски свидетельствует о наличии в масле крахмала. При отрицательной пробе смесь имеет желтоватую окраску.

Ориентировочное определение воды в жире и масле. В узкую пробирку помещают около 5 г исследуемого масла. Пробирку с маслом нагревают на водяной бане до полного растворения масла. После охлаждения пробирки с маслом миллиметровой линейкой измеряют высоту столбов воды и масла в пробирке. Объем, занимаемый водой, не должен превышать 1/6 всего объема (что соответствует содержанию 15,5—16,0 % влаги).

Проба на прогорклость. В пробирку с 1 г растопленного масла приливают равные объемы (по 1 мл) крепкой соляной кислоты (удельный вес 1,19) и 1%-ного эфирного раствора флороглюцина. Смесь взбалтывают в течение 30 с. Испорченное, прогорклое масло окрашивается в розовый цвет (положительная реакция на альдегиды).

Отличие растительного масла от минерального. В химическую пробирку помещают 2—3 капли исследуемого масла и прибавляют 5 мл 2 н. спиртового раствора едкого калия. Смесь нагревают на спиртовке до кипения и кипятят 2—3 мин. Затем пробирку немного охлаждают на воздухе и в нее добавляют 2—3 капли дистиллированной воды. Если раствор в пробирке прозрачен — значит омыление произошло и масло — растительное. Если содержимое пробирки от прибавления воды стало мутным (то есть омыления не произошло) — масло минеральное.

Помимо проб на доброкачественность  жиров, существуют пробы, с помощью  которых можно определить природу  масла или жира, а также их натуральность. Для этого существуют такие показатели, как коэффициент преломления  света (рефракция), число Рейхерта-Мейссля, число Поленске, число омыления и йодное число.

Определение перекисного числа. Перекисное число выражают в граммах йода, вытесняемого из йодистого калия перекисными соединениями, содержащимися в 100 г жира. 1—2 г расплавленного жира растворяют в колбе в смеси 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл хлороформа, добавляют 1 мл свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин, добавляют 60 мл воды и 1 мл 1%-ного раствора крахмала. Вытесненный перекисями йод оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия с теми же реактивами, но без добавления жира:

ПЧ =  (А - Б) • 100 • 0,00127	К
	р

где А — расход 0,01 н. раствора тиосульфата натрия на титрование опытной пробы, мл; Б — расход 0,01 н. раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, мл; р —масса навески, г; К — поправка к титру раствора тиосульфата натрия; 0,00127 — количество йода, связывающее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, г.

Стандартами нормируется  перекисное число только для топленых животных жиров. Ориентировочные значения перекисного числа других жиров  различной степени свежести приведены  в таблице. 

 

Пищевые жиры	Перекисное  число, не более
	Свежие	Подозрительной  свежести	Прогорклые
Сливочное масло	0,02	0,06	0,10
Топленое масло	0,02	0,03	0,50
Подсолнечное масло:
рафинированное	0,18	0,50	6,08
нерафинированное	0,16	0,40	3,50
Гидрожир	0,10	—	0,50
Жиры топленые животные	0,03*	0,06 — 0,10	Более 0,10

 

 

* Жиры с ПЧ  от 0,03 до 0,06 свежие, но не подлежат  хранению. 

 

Реакция на кетоны. В круглодонную колбу на 0,5 л вносят 20 г исследуемого масла, 250 мл насыщенного раствора хлорида натрия и несколько бусинок. Соединив колбу с холодильником через каплеуловитель, отгоняют при нагревании и собирают в градуированную пробирку первые 4 мл отгона. Дистиллят разливают по 1 мл в четыре химические пробирки. В каждую пробирку добавляют по 0,2 мл салицилового альдегида и по 3 мл дымящейся соляной кислоты. Смесь нагревают до начала кипения при частом взбалтывании. Через 2—3 мин в остывшие пробирки вносят по 0,5 мл хлороформа, встряхивают и оставляют в штативе до разделения слоев.

При наличии в  масле кетонов слой хлороформа розовеет, а сверху образуется тонкое красное  колечко.

Реакция на альдегиды: а) около 1 г жира растворяют в 10 мл петролейного эфира. К 2 мл приготовленного раствора прибавляют 1 мл фуксинсернистой кислоты, встряхивают и оставляют в штативе. При наличии альдегидов через 10 мин нижний слой окрашивается в фиолетовый цвет;

б) около 2 г жира расплавляют в пробирке, добавляют  равные объемы концентрированной соляной  кислоты и 1%-ного раствора флороглюцина в эфире или в ацетоне, встряхивают. При наличии эпигидринальдегида, свидетельствующего о прогорклости масла, смесь окрашивается в розово-красный или вишнево-красный цвет.

Если в аналогичной  рецептурной прописи раствор  флороглюцина заменить насыщенным на холоде раствором резорцина в бензоле или 1%-ным раствором пирогаллола в эфире, то при положительной реакции на границе раздела жидкостей появляется красно-фиолетовое кольцо.

Количественное  определение отстоя растительных масел. Отвешивают 100 г масла в колбу и фильтруют его через бумажный фильтр, предварительно высушенный при температуре 105 °С и взвешенный. Фильтр с осадком промывают эфиром, высушивают в бюксе до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Отстой в процентах рассчитывают по формуле

X = (А - Б) • 100р-1 ,

 

где А — масса фильтра с бюксой и осадком после высушивания, г; Б — масса фильтра с бюксой, г; р — масса навески, г.

Отстой подсолнечного  масла высшего сорта должен быть не более 0,05 %, 1-го сорта — 0,1 % и 2-го сорта—0,2% массы. Нерафинированное хлопковое  масло (“черное масло”) для пищевых  целей не допускается, так как  содержит ядовитый пигмент — госсипол.

Определение кислотности. В коническую колбу отвешивают 5 г масла или жира, расплавляют его на водяной бане и приливают 30—40 мл предварительно нейтрализованной смеси равных объемов 95° спирта и этилового эфира для растворения жира. Раствор должен быть совершенно прозрачный. При наличии мути содержимое вновь подогревают на водяной бане до получения прозрачного раствора. В колбу добавляют 3—4 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Кислотность жира выражается в виде градусов кислотности. Градусом кислотности называют количество 0,1 н. раствора едкого калия (в мл), которое требуется для нейтрализации свободных кислот в 100 г жира. Кислотность может выражаться в виде кислотного числа.

Определение кислотного числа в растительном масле. Кислотное  число — количество едкого калия  в миллиграммах, необходимое для  нейтрализации свободных жирных кислот в 1 г жира. Около 2 (±0,01) г расплавленного на водяной бане жира растворяют в 20 мл смеси (1:1) этилового спирта с серным эфиром, добавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и быстро титруют 0,1 н. раствором едкого калия до появления  розовой окраски, сохраняющейся  в течение 1 мин.

КЧ =	А • К  • 5,6
	р

где А— расход 0,1 н. раствора едкого калия на титрование, мл; К— поправка к титру едкого калия; 5,6 — количество едкого калия в 1 мл 0,1 н. раствора, мг; р — масса навески, г. Кислотное число нормируется: для жиров высшего сорта — до 1,2; первого сорта — до 2,2.

Определение альдегидов и кетонов в растительных маслах проводят так же, как при исследовании молочного жира.

В случае сомнения в свежести животных топленых жиров  определяют перекисное число, ставят пробы  на альдегиды, а также проводят реакцию  с нейтральным красным.

Реакция с нейтральным красным. Индикатор изменяет окраску в зависимости от содержания низкомолекулярных кислот — продуктов распада триглицеридов. Около 1 г жира растирают в ступке с 1 мл свежеприготовленного 0,01%-ного водного раствора нейтрального красного (реактив устойчив на протяжении всего нескольких часов). Эта реакция непригодна для жиров, подвергавшихся нейтрализации. Избыток краски смывают водой и оценивают цвет жира, сравнивая с данными, представленными в таблице. 

 

Показатель  свежести жира	Окраска при реакции с нейтральным  красным
	жир свиной и бараний	жир говяжий
Свежий  не подлежит хранению	От желто-зеленоватой  до желтой  От темно-желтой до коричневой	От желтой до коричневой  От коричневой до коричнево-розовой
Сомнительной свежести	От коричневой до розовой	От коричнево-розовой  до розовой
Испорченный		От розовой до красной

 

 

Определение содержания поваренной соли. Процентное содержание поваренной соли определяют по способу Мора титрованием водной вытяжки масла азотнокислым серебром в присутствии индикатора — хромовокислого калия. В колбу объемом 200—250 мл отвешивают 10 г исследуемого масла, приливают 100 мл воды и нагревают до 55—60 °С при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Колбу охлаждают. Масло при этом всплывает на поверхность, образуя тонкую пленку. Набирают пипеткой 10 мл водной вытяжки (без масла), переносят ее в другую чистую колбочку, прибавляют 2—3 капли 10%-ного раствора хромо-кислого калия и титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красновато-бурой окраски.

Пример. На титрование 10 мл водной вытяжки, полученной после  обработки 10 г масла 100 мл дистиллированной воды, пошло 1,9 мл 0,1 н. раствора азотнокислого  серебра (1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого  серебра соответствует 0,00585 г поваренной соли):

X =	1,9 • 100 • 100 • 000585	= 1,11 % поваренной  соли
	10•10

 

Доброкачественные жиры и масла должны отвечать физико-химическим показателям, приведенным в таблице.  

 

Показатели  доброкачественности жира	Масло сливочное  несоленое	Масло сливочное  соленое	Масло сливочное  топленое	Комбижир	Маргарин
Жир, %, менее	83	81	98	99	81—83
Влага, % не более	16,0	16,0	1,0	0,3	16,0
Кислотное число, не более	0,56	0,56	0,56	1,00	2,00
Соль, %	—	2,0	—	—	1,7
Удельный вес  при 15 °С	0,946	0,946	0,946	0,930	0,930
Показатель бутеррефрактометра	39,4—46,0	39,4—46,0	39,4—46,0	48,6—54,0	48,6—54,0
Йодное число	26—38	26—38	26—38	48—77	48—77
Число омыления	219—233	219—233	219—233	192—220	192—220
Число Рейхтера—Мейссля	17,0—34,0	17,0—34,0	17,0—34,0	0,1—6,5	0,1—6,5

 

 

Показатели  доброкачественности жира	Жир свиной топленый	Жир говяжий  топленый	Жир бараний  топленый	Масло подсолнечное
Жир, %, менее	99	99	99	99
Влага, % не более	0,2	0,2	0,2	0,2
Кислотное число, не более	1,25	1,25	1,25	0,40
Соль, %	—	—	—	—
Удельный вес  при 15 "С	0,938	0,953	0,953	0,930
Показатель бутеррефрактометра	48,5—51,5	46,0—50,0	45,0—50,0	58,0—73,0
Йодное число	46—74	35—48	35—48	120—142
Число омыления	195—200	193—200	193—200	185—198
Число Рейхтера—Мейссля	1,10	0,10—1,00	0,10—1,00	0,10—0,33