Материальный баланс установки

С повышением температуры экстракции увеличивается  растворяющая способность N-МП, но избирательность его медленно понижается и при достижении критической точки быстро падает. При этом индекс вязкости очищаемого повышается, а после критической точки может даже снижается. Поэтому очистку следует проводить соответствующим объемом растворителя в условиях такой (оптимальной) температуры, при которой получают лучшие показатели по избирательности и растворяющей способности с достижением -требуемой глубины очистки и заданного выхода очищенного продукта.

 

Содержание  воды %

Рисунок 1.5.2 - Изменение КТР масляных фракций 370 - 500°С  от содержания воды в N-метилпирролидоне из нефтей: 1 - бавлинской; 2 - туймазинской; 3 - покровской.

 

В экстракционных колоннах КТР сырья, движущегося  противотоком, постепенно увеличивается, и для доизвлечения нежелательных компонентов поддерживают более высокую температуру экстракции в верхней части колонны. С целью выделения желательных компонентов, увлеченным с экстрактным раствором, предусмотрено снижение температуры экстрактного раствора в нижней части колонны за счет циркуляции его через холодильник. Перепад температур между верхом и низом экстракционной колонны, называют температурным градиентом экстракции.  Наличие температурного

градиента позволяет  достигать требуемой глубины  очистки большего выхода  очищенного продукта при меньшей кратности NMП   к сырью.

На практике максимальная температура верха  колонны ограничивается КТР сырья, а минимальная температура низа - температурной кристаллизации N-метилпирролидона . Повышение температуры экстракции сопровождается снижением вязкости очищаемого сырья что способствует увеличению скорости осаждения NMП и увеличению припускной способности экстракционных колонн. Для поддержания более высоких температур экстракции и регулирования селективности N-метилпирролидона в верхнюю и нижнюю части колонны добавляют воду. Оптимальные температуры в экстракционной колонне для различного сырья неодинаковы, их подбирают в каждом конкретном случае опытным путем.

Качество  N-метилпирролидона, получаемого в процессе регенерации его из рафинатного и экстрактного растворов, в зависимости от содержания воды и масла существенно влияет на пресс экстракции. Обводнение N-метилпирролидона снижает растворяющую способность его и увеличивает селективные свойства, что сказывается на повышении выхода рафината. Наибольшее содержание воды в N-метилпирролидоне, повышая выход рафината, незначительно снижает индекс вязкости масла, что указывает на достаточную глубину очистки и увеличение селективных свойств NMП. Наличие масла в N-метилпирролидоне ухудшает его растворяющие свойства и уменьшает скорость осаждения. Поэтому с увеличением содержания воды и масла в N-метилпирролидоне требуется большая кратность подачи к сырью N-метилпирролидона выше температуры экстракции.

В связи  с тем, что процесс экстракции проводится в условиях существования  двух фаз, на результаты очистки значительно  влияет степень контакта растворителя и сырья. Тесное контактирование N-метилпирролидона с сырьем достигается с помощью различных устройств в экстракционных аппаратах: насадочных, жалюзийных и распределительных тарелок, маточников ввода фенола, сырья, вращающихся дисков и др.

 

Очистка сырья. Очистке N-метилпирролидоном могут подвергаться дистиллятные масляные фракции с установок первичной перегонки нефти (АВТ), а также остаточные (деасфальтизаты), полученные на установках деасфальтизации гудрона. Качество сырья зависит от качества (химического состава) исходной нефти или смеси нефтей, перерабатываемых на данном заводе, и устанавливается в заводских стандартах. Остаточное сырье | (деасфальтизат) имеет температуру начало кипения выше 490°С, Дистиллятным сырьем обычно служат масляные фракции, выкипающие в пределах 350 - 420 и -490°С, а получения легких смазочных масел (трансформаторных, веретенных и др.) применяют фракцию 300 - 400 °С. Температура начало кипения дистиллятного сырья не должна быть ниже 350 °С.  При понижении температуры начала кипения сырья ниже 350°С осложняется регенерация N-метилпирролидона в связи с малой разностью температур кипения N-метилпирролидона и сырья. В этом случае при регенерации N-МП из рафинатного и экстрактного раствора происходит загрязнение его так называемым легким маслом. В результате в системе накапливается значительное количество легкого масла, которое отделить от фенола ректификации на установке не удается. Очистка же фракции 300 - 400 °С осуществляется на специальных установках системы, регенерации N-метилпирролидона которых обеспечивает требующую чистоту его.

Наличие в дистиллятном сырье фракций, выкипающих выше 490 °С, нежелательно из-за ухудшения результатов очистки: понижение производительности, уменьшения выхода рафината и недостаточной глубины очистки. Присутствие же в деасфальтизате повышенное количество фракций, выкипающих ниже 490 °С, также нежелательно, так как приводит к потерям ценных компонентов и снижению выхода рафината.

В переработку  должны поступать узкие масляные фракции, так при увеличении интервала  температур кипения выход рафината неизбежно будет меньше в связи с потерями желательных компонентов, составляющих легкую часть сырья. Это обусловлено увеличением растворимости легких компонентов сырья в условиях вынужденного поддержания повышенной температуры

экстракции  и кратности подачи N -метилпирролидона к сырью для достижения требуемой глубины очистки. Исходя из этого совместная -переработка фракций 350 - 420 и 420 - 490 °С, а тем более дистиллятного и

остаточного сырья нецелесообразна, так как приведет к ухудшению качества рафинатов и увеличенным потерям ценных компонентов с экстрактом. Другими важными показателями сырья являются коэффициент преломления, цвет и коксуемость, характеризующие содержания нежелательных компонентов, коэффициент преломления (n _tĎ) определяет до некоторой степени химический состав масла и указывает на наличие нежелательных компонентов. С его

уменьшением снижается содержание тяжелых ароматических  углеводородов и  улучшается качество масла.

Выход рафината, %

 

1- коэффициент преломления;

2- вязкость;

3- КТР;

Рисунок 1.5.3 - Изменение коэффициента преломления, вязкости и КТР от

глубины очистки:

 

Изменение коэффициента преломления, вязкости масла  и его КТР от  глубины очистки  фракции 370 - 500 °С из туймазинской нефти приведено на рис. 1.5.3

Параметры процесса подобраны для сырья  по литературным данным.

Таблица 1.5.1 - Параметры процесса селективной  очистки N-

метилпирролидоном

 

1.6     Характеристика сырья и получаемых  продуктов

 

Для производства масла используется фракция 420 - 500 °С жетыбайской      нефти

Основные  показатели качества фракции 420 - 500 °С жетыбайской нефти.

Таблица 1.5.2 - Характеристика рафината

 

продолжение таблицы 1.5.2

 

1.7 Контроль за качеством сырья и продукта

 

Об эффективности  работы установки судят как по выходы продуктов

(целевых),   так   и   по   их   качеству.   Для   поддержания   заданного   качества

продуктов  необходимо  поддерживать определенные  параметры.  Для этого

необходимо  постоянно вести контроль за основными показателями качества

сырья и продуктов.

Перечень  определенных регулярно показателей  качества приведен в таблице 3.1.1

Таблица 2.1.1 - Перечень анализов необходимых для  контроля за качеством.

 

2.1 Материальный баланс установки

 

Данные  по выходам продуктов экстракции можно получить либо экспериментальным методом, методом расчета, либо по литературным данным.  В силу объективных причин определение выхода рафината по 1-му способу невозможно; построение треугольных номограмм процесса экстракции считаем нецелесообразным так как это дает лишь грубо приближенные результаты.

Составим  материальный баланс по литературным данным учитывая опыт работы аналогичных промышленных установок на сырье близком по составу заданному. В основу баланса заложим данные по выходу рафинированного масла (75% масс.) и установки между пробегами ремонта, это составит 325 -345 дней.

Примечание: при составленном материальном балансе  технологические потери не учитываем, так как они практически не влияют на точность расчетов.

Таблица 2.1.1 - Материальный баланс установки

 

2.2 Разработка технологической схемы установки

 

2.2.1 Выбор технологической схемы установки

 

В основу аппаратного оформления проектируемой  установки селективной очистки  масляного дистиллята заложим схему  промышленной установки и постараемся  увеличить ее производственную мощность до 500 тысяч тонн в год по сырью.  С целью снижения капитальных  затрат вместо двух печей для создания парового орошения в ректификационной и стабилизационных колоннах мы предлагаем установку одной двухкамерной печи.

Возможные изменения будут проявлены в  ходе расчетов.

Принципиально-технологическая  схема проектируемой установки  приведена на рис.2.2.1

 

2.2.2 Описание технологической схемы

 

Остаточное  или дистиллятное сырье насосом Н-1 забирается из резервуара, прокачивается через паровой подогреватель Т-1, в котором нагревается до 110 - 115 °С и подается в абсорбер К-4 на верхнюю тарелку. В нижнюю часть абсорбера поступают пары воды и N-метилпирролидона. Абсорбер К-4 работает при небольшом избыточном давлении сырье стекает вниз по тарелкам абсорбера, а встречаясь с парами улавливают из них N-метилпирролидон. Пары воды сверху абсорбера после конденсации в конденсаторе-холодильнике Х-1 либо дренируется в канализацию, либо используется для производства водяного пара для установки. Сырье с низу абсорбера К-1 прокачивается через холодильник Х-2 и поступает в экстракционную колонну К-5 на верхнюю тарелку колонны К-2, через паровой подогреватель.П. подается нагретый N-метилпирролидон, а нижнюю часть   N-метилпирролидоная вода, что позволяет увеличить выход рафината (N-метилпирролидоная  вода содержит до   10%  мac.NMП ).  Для сокращения

расхода N-метилпирролидона, N-метилпирролидонная вода подается и в верхнюю часть колонны. В колонне поддерживается разность температур между верхом и низом 15-20°С.

Для поддерживания  необходимой температуры в колонне  К-2 осуществляют циркуляцию экстракционного  раствора через холодильник Х-5. Уровень  раздела экстракций и рафинатный фаз поддерживается постоянно, независимо от качества перерабатываемого сырья. Регенерация растворителя из рафинатного раствора осуществляется в две ступени, из экстрактного раствора в три ступени.

Раствор рафината с верха колонны К-2 через емкость Е-3 прокачивается 
через теплообменник где нагревается за счет охлаждения рафината и трубчатой 
печи П-1, из которой затем с температурой 260 - 280 °С поступает в колонну К- 
3. В колонне К-3 из раствора рафината содержащего 18-20% N- 
метилпирролидона испаряется основная масса N-метилпирролидона. (Т_ВЕРХ = 
230  -  240 °С,   Т_НИЗ  =  28  °С). Пары  N-метилпирролидона проходят

теплообменник и конденсатор - холодильник поступают в емкость Е-2 (емкость сухого N—метилпирролидона) из колонны К-3 рафинат с небольшим количеством N-метилпирролидона перетекает в колонну К-4, где путем отпаривания в.п. из него удаляются остаток N-метилпирролидона. Раствор экстракта с низа колонны К-2 подается в емкость Е-4 откуда перекачивается через теплообменник Т-3 в колонну К-5. Через верх этой колонны из экстракта отделяется вода в виде азэотропа колонна К-5 орошается сухим N-метилпирролидоном.

Смесь N-метилпирролидона и воды с верха колонны направляется частично в адсорбер частично после охлаждения и конденсации в экстракционную колонну. Остаток из колонны К-5 подогревается до 270 - 280 °С, подается в колонну К-6. Дополнительный подогрев продукта до 330 - 350 °С производится в нижней части колонны, его циркулируют через подогреватель в колонне, в результате этого поддерживается перепад температур. В К-6 отгоняются пары безводного N-метилпирролидона (Т_верх = 230 — 240 °С, Т_низ = 330 - 340 °С), которая охлаждается в теплообменниках и поступает в емкость сухого N-метилпирролидона Е-2 с низа К-6 экстракт с остатком N-метилпирролидона поступает в отпарную колонну К-7, в которой   NМП отпаривается водяным паром. С низа К-7 экстракт откачивается через холодильник Х-3 в товарный пар.

Пары  из К-7 поступают   в абсорбер К-2 и частично в экстрактор К-2. На

орошение  К-7 подается сухой N-метилпирролидон,

На ряду с одноступенчатой экстракцией в промышленности осуществлена двухступенчатая очистка избирательными растворителями в частности N-метилпирролидоном, при этом рафинатный растворитель первой

ступени экстракции поступает во вторую экстракционную колонну, где полностью экстрагируется N-метилпирролидоном, при чем общий расход растворителя такой же как и в одноступенчатом процессе. Выход рафинатного раствора в этом процессе выше, чем в одноступенчатом при том же режиме

очистки.

 

 

2.3  Технологический расчет основных аппаратов

 

К расчету  подвергаются принципиальные аппараты: экстрактор, ректификационные колонны, трубчатые печи, теплообменные и холодильные аппаратуры, а также основные насосы.