Товароведная характеристика и экспертиза нефти

4.13.4 Отбор проб  нефти и нефтепродуктов из  трубопроводов для анализа поточными  автоматическими приборами (анализаторами  качества) 

4.13.4.1 Пробу нефти или  нефтепродукта отбирают пробозаборным устройством щелевого типа или в виде пробозаборных трубок с загнутыми концами в соответствии с 4.13.1.8. Пробозаборное устройство обоих типов должно обеспечить расход нефти, необходимый для работы анализатора качества. 

4.13.4.2 При применении анализатора  качества непрерывного действия  показатели качества нефти или  нефтепродукта определяются мгновенно  при непрерывном прокачивании пробы через пробозаборное устройство. 
 
При применении анализатора качества дискретного действия показатели качества нефти или нефтепродукта определяются за определенный промежуток времени. 

4.13.4.3 Анализатор качества  следует устанавливать после  насоса и диспергатора (рисунок А.18.1) и после насоса (рисунок А.18.2) в контуре. 

4.13.4.4 При выборе анализатора  качества и его установке, отборе  и анализе пробы нефти или  нефтепродукта должны быть выполнены  следующие требования: 
 
- отбор пробы нефти или нефтепродукта должен соответствовать 4.13.1; 
 
- показатели качества нефти или нефтепродукта должны определяться при параметрах основного потока, которые могут повлиять на эти показатели (температура, давление, скорость). При невыполнении этих условий на результат измерения должны быть внесены соответствующие поправки. 

4.14 Отбор проб  нефтепродуктов из бочек, бидонов, канистр и другой транспортной  тары 

4.14.1 От единицы транспортной  тары отбирают одну точечную  пробу нефтепродукта.  
 
Объединенную пробу упакованного нефтепродукта составляют смешением точечных проб, отобранных в соответствии с таблицей 2. 
 
 
Таблица 2 

Количество тары					Количество точечных проб
От	1	до	3	включ.	Все
"	4	"	64	"	4
"	65	"	125	"	5
"	126	"	216	"	6
"	217	"	343	"	7
"	344	"	512	"	8
"	513	"	729	"	9
"	730	"	1000	"	10
"	1001	"	1331	"	11
"	1332	"	1728	"	12
"	1729	"	2197	"	13
"	2198	"	2744	"	14
"	2745	"	3375	"	15
"	3376	"	4096	"	16
"	4097	"	4913	"	17
"	4914	"	5832	"	18
"	5833	"	6859	"	19
"	6860	"	8000	"	20
Св.	8000
* Значение округляют до  целых чисел.

 

 

4.14.2 Отбор проб проводят  в месте, защищенном от пыли  и атмосферных осадков. 
 
Жидкий нефтепродукт перед отбором пробы из тары перемешивают. Содержимое бочки необходимо перемешать перекатыванием в течение 5 мин. Содержимое бидона, банки, бутыли перемешивают в течение 5 мин тщательным встряхиванием или с применением специальной мешалки. Поверхность вокруг пробок, крышек и дна перед открыванием очищают. 

4.14.3 Пробоотборную трубку для отбора точечной пробы жидкого нефтепродукта опускают до дна тары, затем верхнее отверстие закрывают пальцем и извлекают трубку из тары. Пробу сливают, открывая закрытый конец трубки. Объединенную пробу жидкого нефтепродукта составляют смешением точечных проб в соответствии с таблицей 2. 

4.14.4 Точечную пробу мазеобразного  нефтепродукта отбирают щупом  поршневым или винтообразным, с  продольным вырезом или прямым  без выреза. 
 
На месте погружения щупа удаляют верхний слой нефтепродукта толщиной 25 мм. 
 
Винтообразный щуп опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и лопаточкой снимают с щупа пробу. 
 
Поршневой щуп опускают вдавливанием в нефтепродукт до дна тары и, поворачивая на 180°, прорезают нефтепродукт проволокой, припаянной к нижнему концу щупа, затем щуп извлекают и поршнем выдавливают из него пробу. 
 
Щуп с продольным вырезом опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и освобождают из него пробу шпателем, вставленным в верхнюю часть прорези, перемещая его вниз. 
 
Прямой щуп без выреза погружают до дна тары с расплавленным битумом, затем извлекают и ножом соскабливают с него пробу. 
 
Слой нефтепродукта толщиной 5 мм в верхней части щупа не включают в пробу. 
 
Объединенную пробу мазеобразного нефтепродукта составляют смешением точечных проб без их расплавления. 

4.14.5 Точечную пробу твердых  плавких нефтепродуктов из бочки  и мешка, заполненных наливом, отбирают  в виде куска с помощью ножа, зубила, долота, топора, колуна. 
 
Точечную пробу из ящика или мешка, заполненного плитками или кусками, берут в виде одной плитки или одного куска. 
 
Объединенную пробу для плавкого нефтепродукта, упакованного в мешки или бочки, составляют, откалывая от каждого отобранного куска или плитки по одному куску примерно равного размера и перемешивая их, не расплавляя. 

4.14.6 Точечную пробу нефтепродукта, находящегося в расплавленном  состоянии в бочках, отбирают  и составляют объединенную пробу  по 4.14.3 или 4.14.5. 

4.14.7 Точечную пробу порошкообразного  нефтепродукта из мешка, пакета  или контейнера отбирают щупом (рисунок А.13), погружая его на  всю толщину нефтепродукта. 
 
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб. 

4.15 Отбор проб  неупакованных нефтепродуктов 

4.15.1 Точечные пробы формованного  в виде отливок (болванок) твердого  плавкого нефтепродукта отбирают  из каждой сотни отливок в  виде куска отливки, но не менее 10 кусков от партии. 

4.15.2 Точечные пробы неформованного  твердого плавкого нефтепродукта  отбирают от каждой тонны лопатой  в виде куска, но не менее 10 кусков от партии. 

4.15.3 Объединенную пробу  формованного или неформованного  твердого плавкого нефтепродукта  составляют, откалывая от каждого  отобранного куска по три кусочка  примерно равной массы и перемешивая  их, не расплавляя. 

4.15.4 Точечную пробу твердого  неплавкого нефтепродукта отбирают  массой 1-2 кг лопатой или совком  при формировании штабеля из  разных мест ковша, скребка, контейнера  и т.д. Куски размером более 250 мм в пробу не включают. 
 
Объединенную пробу составляют из точечных проб, количество которых указано в таблице 3. 
 
 
Таблица 3 

Объем ковша, скребка, контейнера и т.д., м	Порядковый номер ковша, скребка, контейнера и т.д.	Количество точечных проб, отбираемых из одного ковша, скребка, контейнера и т.д.
До 3 включ.	Каждый 4-й	2
Св. 3 до 5 включ.	" 3-й	3
Св. 5	" 2-й	4

 

 
 
Объединенную пробу твердого неплавкого нефтепродукта измельчают до кусков размером не более 25 мм не позднее чем через одни сутки. Измельченную пробу тщательно перемешивают, затем рассыпают на листе из нержавеющего материала ровным слоем в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Нефтепродукт из любых двух противоположных треугольников отбрасывают, из оставшихся - смешивают, повторно измельчают до кусков размером 5-10 мм и перемешивают. Повторным квартованием и перемешиванием массу объединенной пробы доводят до 2-3 кг.

 

 

8.4.2. Методы определения основных физико-химических показателей нефти

 

Определение плотности нефти согласно ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

Метод применяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром для нефти.

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

1.2. Аппаратура

Ареометры для нефти по ГОСТ 18481.Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнему мениску.

Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481или металлические соответствующих размеров.

Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброванна полное погружение.

Термостат иливодяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

1.3. Подготовка к испытанию

Отбор проб, - по ГОСТ 2517.

В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в табл. 1.

Вслучаях, не предусмотренных табл. 1,пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

Для измерения количества нефти или нефтепродукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, прикоторой известен объем.

1.4. Проведение испытания

1.4.1. Цилиндр для ареометров  устанавливают на ровнойповерхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту жетемпературу, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха,которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.

1.4.2. Температуру испытуемой  пробы измеряют до и послеизмерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбикатермометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

Таблица 1

Вид испытуемого продукта	Характеристика продукта	Температура испытания
Легколетучий	Давление насыщенных паров ниже 180 кПа	Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже
Средней летучести	Температура начала кипения не выше 120 °С	Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже
Средней летучести и вязкий	Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С	Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести
Нелетучий	Температура начала кипения выше 120 °С	Испытывают при любой температуре не выше 90 °С

 

1.4.3. Чистый и сухой  ареометр медленно и осторожно  опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.

1.4.4. Когда ареометр установится  и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему  краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (черт. 1).Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания ρ (масса продукта содержащейся в единице его объема, г/см3).

При использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, показания отсчитывают в соответствии с черт. 2 и вносят поправку на мениск в соответствии с табл. 2.

Таблица2

Наименование показателя	Диапазон измеряемой плотности	Цена деления ареометра	Допускаемая погрешность измерения	Поправка на мениск
Плотность при 20 °С, ρ, г/см3	От 0,60 до 1,00 » 0,60 » 1,10	0,0005 0,001	±0,0003 ±0,0006	+0,0007 +0,0014

 

Черт. 1

Черт.2

1.4.5. Обработка результатов

Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательного приложения 1.

По округленному значению температуры и плотности, ρ, определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице обязательного приложения 1.

Пример пересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность при температуре 20 °С, дан в обязательном приложении 1. За результат испытания принимают среднееарифметическое двух определений.

Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт, допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91/1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах(тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с обязательным приложением 2.

1.4.6. Точность метода

1.4.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см3 – для темных и непрозрачных продуктов.

1.4.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0015 г/см3 – для темных и непрозрачных продуктов.