Требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений

8.2.2 Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм3

0,100 г бензойной кислоты  растворяют в растворе гидроокиси  калия массовой концентрации 5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки тем же раствором щелочи.

8.2.3 Построение градуировочного графика

Готовят шесть рабочих растворов и контрольный раствор.

Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты и 2,0 см3 гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см воды. 

Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.

Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см  раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора.

По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.

 

8.3 Определение объемной доли этилового спирта

 

8.3.1 Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.

Перед проведением определения 250-300 см  продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают в течение 1-2 мин и одновременно в колбе создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.

 

9 Выполнение измерений

 

9.1 Измерение полноты налива

 

 

При выполнении измерений полноты налива выполняют следующие операции:

 

9.1.1 Уксус из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемым уксусом мерную колбу или цилиндр соответствующей вместимости. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение полминуты проверяют объем слитого уксуса.

9.1.2 Недолив количественно определяют введением дополнительного объема уксуса в мерную колбу или цилиндр до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см3.

9.1.3 Перелив количественно определяют изъятием избыточного количества уксуса из мерной колбы или цилиндра до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см3.

 

9.2 Измерение массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную

 

 

При выполнении измерений массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную выполняют следующие операции:

 

9.2.1 5 см3  исследуемого уксуса пипеткой помещают в колбу с плоским дном или химический стакан, добавляют дистиллированную воду в количестве 10 см3, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =1 моль/дм3 до появления неисчезающего в течение 30 с розового окрашивания.

9.3 Измерение остаточного спирта

 

 

При выполнении измерений остаточного спирта выполняют следующие операции:

 

9.3.1 Винный уксус наливают  до метки в мерную колбу  вместимостью 100 см  при температуре 20 °С. Затем уксус переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой (по 10-15 см3) и сливают промывную воду в перегонную колбу. В перегонную колбу добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 30% до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали уксус.

9.3.2 В мерную колбу наливают 10-15 см3  дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см  дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на    объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане температурой 20 °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и энергично перемешивают.

9.3.3 В мерную колбу вместимостью 200 см3 пипеткой (бюреткой) вносят 15 см3 раствора бихромата калия и пипеткой (цилиндром) 5 см3 серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3) так, чтобы вся кислота соединилась с бихроматом калия.

 После этого смесь  в колбе перемешивают и охлаждают  до 20 °С (можно под струей холодной воды). Порядок приливания реактивов менять не следует.

9.3.4 В охлажденную смесь пипеткой вносят 5 см3 испытуемого уксуса (или дистиллята), перемешивают, закрывают колбу плотной пробкой и оставляют в покое на 25 мин для проведения реакции окисления спирта бихроматом калия. Увеличение времени выдерживания смеси на ход реакции окисления не влияет.

9.3.5 После проведения реакции окисления содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 50 см3 полученной смеси в фарфоровую чашку (химический стакан) и титруют при перемешивании стеклянной палочкой раствором соли Мора для определения остатка бихромата калия, не прореагировавшего со спиртом.

9.3.6 Окраска титруемого раствора меняется от темного желто-зеленого до зелено-голубоватого цвета к концу титрования. При этом раствор соли Мора приливают по 1-2 капли и степень оттитрованности раствора определяют по изменению окраски выносной капли при слиянии ее с каплей индикатора (раствор красной кровяной соли), для чего капли помещают на белую керамическую пластинку.

Титрование считается законченным, если капля раствора окрашивается в ярко-голубой цвет при добавлении капли индикатора.

9.3.7 Для определения соотношения растворов соли Мора и бихромата калия готовят пробу из бихромата калия и серной кислоты и проводят ее титрование.

Объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование, характеризует соотношение растворов, которое определяют ежедневно.

 

9.4 Измерение массовой концентрации общего диоксида серы

 

 

При выполнении измерений массовой концентрации общего диоксида серы выполняют следующие операции:

 

9.4.1 Определение свободного диоксида  серы

 

9.4.1.1 Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы вместимостью 500 см3  по 50 см3 винного уксуса, добавляют по 3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала.

9.4.1.2 Затем цилиндром добавляют по 50 см3  суспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

 

9.4.2 Определение связанного диоксида серы

 

9.4.2.1 Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбы добавляют по 8 см3  раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин.

9.4.2.2 После этого прибавляют по 10 см3  раствора серной кислоты и по 30 см3  суспензии сернокислого бария и исследуемую смесь незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

9.4.2.3 В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси, вновь прибавляют в колбы по 20 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробками и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 200 см3 дистиллированной воды температурой не выше 8 °С., тщательно перемешивают, вносят по 30 см3 раствора серной кислоты и по 30 см3  суспензии сернокислого бария и сразу же титруют исследуемую смесь раствором йода.

 

9.4.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом

При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают формалином. Для этого пипеткой отмеряют по 50 см3  уксуса в конические колбы вместимостью 500 см3, добавляют по 5 см3  раствора формалина, колбы закрывают пробками и оставляют на 30 мин. 

 

9.5 Измерение массовой концентрации бензойной кислоты

 

 

При выполнении измерений массовой концентрации бензойной кислоты выполняют следующие операции:

 

9.5.1 В сосуд для перегонки отмеряют пипеткой от 5 до 10 см3  уксуса, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.

9.5.2 Отгонную колбу наполняют  на    объема раствором поваренной соли и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.

9.5.3 Перегонку заканчивают после получения 100 см  отгона в приемной колбе.

По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют.

В качестве контрольного используют раствор с добавлением растворов всех реактивов в 20 см3  дистиллированной воды для получения окрашенного производного.

9.5.4 Находят среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

 

9.6 Измерение объемной доли этилового спирта

 

 

При выполнении измерений объемной доли этилового спирта выполняют следующие операции:

 

9.6.1 В мерную колбу вместимостью 200-250 см3 отмеривают исследуемый продукт до метки при температуре 20 °С.

9.6.2 Затем продукт переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза 10-15 см3 дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу (для спиртных напитков - не более 30 см3; для винных и плодовых дистиллятов - не более 13 см3).

9.6.3 К продукту с рН менее 7 в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм3 до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит мерная колба, которой отмеривали продукт.

9.6.4 В мерную колбу наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки охлаждающего устройства для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в воду температурой не более 8 °С и начинают перегонку.

9.6.5 Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, конец стеклянной трубки охлаждающего устройства не должен быть погружен в дистиллят, а оставаться в приемной колбе свободным.

9.6.6 Конец стеклянной трубки охлаждающего устройства ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на   объема (для спиртных напитков на 5-6 см ниже метки, для винных и плодовых дистиллятов на 4-5 см3 ниже метки) перегонку прекращают. Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25% время перегонки должно составлять 55-60 мин, а для дистиллятов 80-90 мин.

9.6.7 Продукт в процессе перегонки нагревают равномерно. Приемную колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре (20±2) °С.

9.6.8 Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой (20±2) °С и осторожно перемешивают круговыми движениями. Затем определяют объемную долю этилового спирта в дистилляте. Для этого ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.

 Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить. Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе, не касаясь стенок цилиндра.

9.6.8.1 При повышенном содержании в исследуемом продукте ионов аммиака дистиллят, при необходимости, повторно перегоняют, заменяя раствор гидроокиси натрия или калия 10%-ным раствором серной кислоты.

9.6.8.2  В неокрашенном, совершенно прозрачном дистилляте объемную долю спирта определяют без перегонки.

 

10 Обработка (вычисление) результатов измерений

 

10.1 Определение полноты налива

 

 

За результат отклонения от номинального объема уксуса принимают среднеарифметическое значение десяти определений.