Сравнительные характеристики различных методов исследования поверхности

Министерство образования и науки Российской Федерации

ФГБОУ ВПО «Тольяттинский государственный университет»

Институт машиностроения

Кафедра «Нанотехнологии, материаловедение и механика»

 

 

 

 

Курсовая работа

по дисциплине «Физические методы исследования структуры и свойств перспективных материалов»

на тему: «Сравнительные характеристики различных методов исследования поверхности»

 

 

 

 

 

Выполнил студент группы НТб-0901

Скотников А. И.

Проверил к.т.н., Тюрьков М.Н.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тольятти 2012

 

РЕФЕРАТ

 

Курсовая  работа содержит 33 страниц, 8 рисунков, 5 таблиц, 7 источников.

КОНФОКАЛЬНАЯ ЛАЗЕРНАЯ МИКРОСКОПИЯ,СПЕКТРОСКОПИЯ ЯМР, СПЕКТРОСКОПИЯ ЭПР, МЁССБАУЭРОВСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ,ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ,РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ.

Целью курсовой работы является обзор возможностей, предоставляемых исследователю  современными методами изучения поверхностей.

В этой работе уделяется  большое внимание физическим принципам и достоинствам, характерные для данных методов.

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

Введение	4
Глава 1. Методики исследования топографии поверхности и ее физические свойства.	5
1.1 Конфокальная лазерная микроскопия	5
1.2 Спектроскопия ЯМР	8
1.3 Спектроскопия ЭПР	13
1.4 Атомно-силовая микроскопия	16
1.5 Просвечивающая электронная микроскопия	22
1.6 Растровая электронная микроскопия	26
Глава 2. Характеристика методов исследования поверхности	29
2.1 Сравнительная характеристика различных методов микроскопического исследования поверхности твердых тел	29
Заключение	32
Список использованных источников	33

 

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Топография  и физические свойства поверхности имеют важное значение для понимания процессов, происходящих в кристаллических материалах. Эта роль становится определяющей для наноматериалов, структурные элементы которых имеют нанометровый размер. В настоящее время интерес к изучению физики поверхности кристаллов существенно возрастает в связи с развитием наук о наноматериалах, нанотехнологиях, наносистемах и наноустройствах.

Важность физики поверхности для решения проблем современной

науки и техники побудило учёных заняться созданием способов исследования поверхности на атомном уровне.

 

Глава 1. Методики исследования топографии поверхности и ее физические свойства.

1.1 Конфокальная лазерная микроскопия

 

Конфокальная микроскопия — один из методов оптической микроскопии, обладающий значительным контрастом по сравнению с микроскопами классической схемы за счет использования диафрагмы, отсекающей поток фонового света. В конфокальном микроскопе в каждый момент времени регистрируется изображение одной точки объекта, а полноценное изображение строится путем сканирования (движения образца или перестройки оптической системы). Для того, чтобы регистрировать свет только от одной точки после объективной линзы располагается диафрагма малого размера таким образом, что свет, испускаемый анализируемой точкой проходит через диафрагму и будет зарегистрирован, а свет от остальных точек  в основном задерживается диафрагмой [3].

Принцип конфокальной лазерной сканирующей  микроскопии схематично показан на рисунке1.

а)	б)
Рисунок 1- а)схема конфокального микроскопа; б) фото конфокального микроскопа [3].

 

Когерентный свет, испускаемый  лазерной системой проходит через точечное отверстие (пинхол), расположенное в  сопряженной фокальной плоскости и затем через второй пинхол, расположенный в детекторе (фотоумножителе). Местоположение апертуры, оптически сопряженное с фокусом как раз отражено в термине «конфокальный». При этом световой лазерный луч фокусируется на небольшом участке образца [3].

Лазерный луч преломляется дихроичным зеркалом и проходит вдоль  образца в заданной фокальной  плоскости. Вторичная флуоресценция, испускаемая из отдельных точек  образца (в одинаковой фокальной  плоскости), направляется к пинхолу  детектора через тоже дихроичное зеркало и фокусируются как конфокальная точка [3].

Система устраняет свет от всех участков образца, кроме находящегося в фокальной плоскости, поэтому при сканировании получается оптический срез сфокусированного участка без применения программно-реализованных алгоритмов. Подавляющее большинство флуоресцентных сигналов от образца, которые возникают в точках над и под фокальной плоскостью не находятся в одной фокальной плоскости с пинхолом (так называемые внефокусные лучи) и формируют обширные диски Эйри в плоскости апертуры [3].

Так как только малая часть внефокусного света проходит через пинхол, большинство постороннего света не улавливается чувствительным фотоумножителем и не влияет на результирующее изображение. Дихроичное зеркало, барьерный фильтр и возбуждающий фильтр выполняют сходную функцию в широкопольной эпифлуоресцентной микроскопии. Изменение фокусировки объектива в конфокальном микроскопе сдвигает  точки возбуждения и испускания в препарате в новую плоскость, которая становится конфокальной с пинхолом источника света и детектора [3]. 

В традиционной широкопольной  флуоресцентной микроскопии весь препарат подвергается интенсивному освещению  от таких источников света как  ртутная или ксеноновая лампа, и  полученное изображение имиссии  мы можем визуализировать через окуляры или имиджинговые системы. В отличии от этого простого принципа, механизм получения изображения в конфокальном микроскопе фундаментально иной. Как обсуждалось ранее конфокальная микроскопия состоит из множественных источников освещения на основе лазера, сканера с оптическими и электронными компонентами, электронного детектора (обычно фотоумножителя) и компьютера для обработки, анализа изображения и вывода его на экран [3].

Конфокальным лазерным микроскоп можно изучать поверхности любых веществ, в том числе и биологических и имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционной микроскопией:

• усиленный контраст
• уменьшенная глубина резкости и высокое разрешение вдоль оптической оси микроскопа
• дает возможность исследовать ткани на клеточном уровне в состоянии физиологической жизнедеятельности, а также оценивать результаты исследования (то есть клеточной активности) в четырёх измерениях — высота, ширина, глубина и время.
• 3D изображение топографии поверхности [3].

1.2 Спектроскопия ЯМР

 

Как известно атомы состоят из атомных ядер и электронных оболочек. Каждое атомное ядро несёт положительный заряд, кратный заряду ядра водорода (протона). Помимо этого, некоторые ядра ведут себя как слабые постоянные магниты. Представим себе ядро в виде шарика, в котором более или менее равномерно распределен положительный заряд. Шарик вращается, за счёт чего заряд движется по круговой орбите вокруг оси вращения. Так возникает круговой электрический ток. Известно, что электрический ток создаёт магнитное поле. Значит, ядро представляет собой миниатюрный постоянный магнитик, имеющий два полюса, разделённые некоторым расстоянием. Такая система называется диполем. Если магнит поместить в магнитное поле напряжённостью H, то диполь будет стремиться повернуться так, чтобы расположиться вдоль силовых линий внешнего магнитного поля. На полюса магнита будут действовать равные по значению, но противоположно направленные силы [7].

Собственными магнитными моментами обладают электронные оболочки и большинство ядер, но ядерный эффект проявляется лишь в сильных магнитных полях, в которых ядра стремятся ориентироваться определённым образом. Эта ориентация во внешнем магнитном поле выражается лишь в изменении положения оси вращения или так называемой прецессии орбиты [7].

Магнитные моменты электрона и ядра определяют их собственные моменты количества движения. Последние называются спином. Для их описания в квантовой физике введено спиновое квантовое число I. Ядра, имеющие нечётное число нейтронов (¹³С) либо протонов (¹H, ¹¹B), ноне одновременно, обладают нечётным спином. Движение заряда, связанного с этими ядрами, приводит к возникновению магнитного поля. Ядра у которых чётное число как протонов, так и нейтронов (¹²С, ²⁸Si), не имеют собственного момента количества движения (I=0) и не обладают магнитными свойствами [7].

Под действием внешнего магнитного поля магнитные ядра могут принимать определённую дискретную ориентацию с соответствующими энергетическими уровнями. Спин ядра располагается вдоль или против силовых линий приложенного магнитного поля [7].

Согласно модели Бора, электроны вращаются вокруг ядра только по определенным орбитам. В соответствии с этим они могут  лишь иметь определенные значения энергии. Энергия, освобождающаяся при переходе электрона с одной орбиты на другую, излучается в виде электромагнитного колебания с частотой, зависящей от разности энергий на обоих уровней [7].

Квантование энергии проявляется и в поведении “ядерного” магнита в магнитном поле: разрешёнными являются только определённые направления между магнитным моментом ядра и силовыми линиями внешнего магнитного поля, что и характеризуется спиновым квантовым числом [7].

Из выражения  следует , что под воздействием переменного поля с частотой, приложенного под прямым углом к однородному магнитному полю напряженностью, ядра с гиромагнитным отношением приобретают энергию, необходимую для перехода из ориентации с низкой энергии в состояние с высокой энергией. Такой переход называют ядерным магнитным резонансом (ЯМР). Следовательно, если на ядра действует поле с резонансной частотой, то происходит резонансный переход между двумя уровнями с заданной энергией. Поглощение энергии ядрами приводит к падению интенсивности колебаний переменного поля, которое можно измерить [1].

Поглощенная образцом вещества энергия радиочастотного поля зависит от количества в нём ядер, обладающих данной резонансной частотой, а потому по поглощённой общей энергии можно оценивать содержание данного вещества в образце. Это, например, даёт возможность анализировать многокомпонентные системы путём постепенного подбора соответствующих частот колебаний или мощности магнитного поля. Возможно и узкоспециальное применение метода, когда система настроена на резонансную частоту только одного конкретного вещества [1].

 

 

 

 

 

_{Основные составляющие ЯМР- спектрометра:}

Рисунок 2- Блок-схема ЯМР – спектрометра. 1- регистрирующее устройство, 2 – усилитель, 3 – радиочастотный приёмник, 4 – радиочастотный генератор, 5 – образец, 6 – электромагнит,7–генератор развёртки, 8 – катушки Гемгольца [7].

Электромагнит или постоянный магнит 6, создающий однородное магнитное поле, воздействующее на образец; набор катушек Гемгольца 8, которые питаются постоянным током от генератора развёртки 7 и накладывают на постоянное поле дополнительное так, что полная напряжённость магнитного поля принимает резонансное значение; радиочастотный генератор (60, 100 МГц и выше) 4, связанный со спиралью, которая передаёт энергию образцу в направлении, перпендикулярном к постоянному магнитному полю; радиочастотный приёмник излучения 3, связанный со спиралью, окружающей образец 5 усилитель 2 и регистрирующее устройство 1, связанные с радиочастотным детектором [7].

Для регистрации  спектров ЯМР образец фиксируется в положении, соответствующем максимальной однородности поля. При этом среда, в которой находится образец, влияет на значение резонансной частоты. Регистрируемый спектр содержит следующую информацию: расположение и высота пиков свидетельствуют об окружении отдельных ядер, о числе ядер в данном окружении, которые также могут участвовать в резонансе, и о природе ближайшего окружения. Спектр позволяет судить и о структуре исследуемого вещества [7].

Метод ЯМР дает уникальную информацию о структуре  вещества и окружении атомов с  ненулевым спином. Он однозначно различает  примесные ионы, изоморфно входящие в решетку, микровключение. При этом получается полная информация о данном ионе в кристалле: его координации, локальной симметрии, степени ионности связи и т.д. Именно эти свойства широко используются для характеризации наноструктур [7].

1.3 Спектроскопия ЭПР

 

Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) является одним из наиболее мощных экспериментальных методов изучения структуры физических объектов, которые обладают спиновым магнитным моментом. Для электрона с нулевым орбитальным моментом взаимодействие с постоянным магнитным полем приводит к расщеплению энергетического уровня на два спиновых подуровня [6].

Если через такую систему пропустить электромагнитное излучение, то при определённых условиях происходит его поглощение с одновременным переходом электронов (с изменением ориентации спина) на более высокий энергетический уровень (рис. 3) [6].