Сравнительные характеристики различных методов исследования поверхности

Полуконтактный режим  работы режим используется во многих случаях (в основном, при исследовании мягких материалов, таких как полимерные цепи и различные биообъекты) позволяет повысить качество получаемого изображения. При таком способе сканирования с помощью ещё одного пьезоэлектрического манипулятора осуществляются вынужденные механические колебания кантилевера с частотой, близкой к резонансной (обычно это десятки и сотни килогерц) и с амплитудой порядка 100 нм. В нижней точке колебаний остриё “касается” образца. В этом режиме, как и в любом контактном режиме, возможно проминание образца иглой. При передвижении сканирующей иглы (или образца) отслеживается изменение резонансной амплитуды кантилевера (она зависит от внешней силы). Данный метод позволяет повысить разрешение микроскопа при наблюдении объектов с пониженной механической жёсткостью, поскольку здесь устранено влияние капиллярных сил. При таком методе также исключаются различные латеральные силы и силы трения, которые могут приводить к смещению структур на плоскости образца [5].

Несмотря на то, что  при описании работы атомно-силового микроскопа, очень часто упоминаются лишь силы Ван-дер-Ваальса, в реальности со стороны поверхности также действуют упругие силы и силы адгезии. Их вклад особенно очевиден при работе в полуконтактном режиме, когда вследствие «прилипания» кантилевера к поверхности возникает гистерезис которые могут существенно усложнять процесс получения изображения и интерпретацию результатов [5].

Кроме того со стороны  поверхности возможно действие магнитных  и электростатических сил. Используя  определённые методики и специальные зонды можно узнать их распределение по поверхности [5].

Важную роль в получении  хорошего изображения в АСМ играет приготовление образцов. В ряде случаев  особого приготовления образцов не требуется (например, при наблюдении поверхности графита). Однако при работе с (био)химическими веществами и молекулами, их обычно каким-то образом адсорбируют на подложке. Например, для наблюдения ДНК, её наносят на поверхность слюды, модифицированной ионами двухвалентных металлов [5].

С помощью атомно-силового микроскопа можно получать изображения как физических объектов, так и биологических и химических объектов (вирусов и бактерий, атомов и молекул). Разрешение таких микроскопов достигает доли нанометров, что позволяет наблюдать атомы. Получением изображений не ограничиваются возможности этого прибора. С помощью атомно-силового микроскопа можно изучать взаимодействие двух объектов: измерять силы трения, упругости, адгезии, а также перемещать отдельные атомы, осаждать и удалять их с какой-либо поверхности [5].

1.5 Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)

 

Просвечивающий электронный  микроскоп дает возможность «заглянуть» во внутренний мир строения материала изделия, наблюдать очень мелкие частицы включений, несовершенства кристаллического строения – субзерна, дислокации, которые невозможно разглядеть с помощью светового оптического микроскопа [5].

ПЭМ работает по схеме  проходящих электронных лучей в  отличие от светового металлографического  микроскопа, в котором изображение  формируется отраженными световыми лучами. Источник света в электронном микроскопе заменен источником электронов, вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей) [5].

ПЭМ состоит из электронной  пушки-устройства для получения  пучка быстрых электронов и системы электромагнитных линз. Электронная пушка и система электромагнитных линз размещены в колонне микроскопа, в которой в процессе работы микроскопа поддерживается вакуум 10^-2 -10^-3 Па. Принципиальная оптическая схема ПЭМа показана на рис.8. В электронной пушке 1 катод – раскаленная вольфрамовая нить испускает электроны, которые ускоряются на пути к аноду мощным электрическим полем, проходят через отверстие анода. Полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электронов вводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитной линзой (конденсором) 2 электронные лучи, проходя через объект 3, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой 4, формирующей первичное изображение 5 просвечиваемой электронами части объекта. Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточная линза перебрасывает промежуточное изображение с небольшим увеличением (обычно до 10 раз) 6 в предметную плоскость проекционной линзы 7, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение (проекционная линза дает увеличение до 100 раз). Таким образом, общее увеличение электронного микроскопа может достигать 100 000 раз [5].

 

а)	б)
Рисунок 6 -а)Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа; б) фото просвечивающего электронного микроскопа 1 – анод; 2 – катод; 3 – фокусирующий  электрод; 4 – конденсорная линза; 5 – объективная линза; 6 – проекционная  линза; 7 – промежуточное изображение [5].

 

В связи с тем, что обычные микрошлифы для исследования структуры металлов и сплавов с помощью просвечивающего электронного микроскопа непригодны, необходимо приготовлять специальные очень тонкие, прозрачные для электронов, объекты. Такими объектами являются реплики (слепки) с поверхности хорошо отполированных и протравленных микрошлифов (косвенный метод электронно микроскопических исследований металлов и сплавов) или металлические фольги, полученные путем утонения исследуемых массивных образцов (прямой метод электронно микроскопических исследований). Реплика должна полностью воспроизводить рельеф поверхности микрошлифа. Толщина реплики должна быть порядка 0,01 мкм. Реплики могут быть одноступенчатыми (слепки непосредственно с исследуемой поверхности) или двухступенчатыми (сначала получают отпечаток поверхности, на который наносят реплику, копирующую рельеф поверхности первого отпечатка) [5].

Одноступенчатые реплики приготовляют путем распыления вещества (углерода, кварца, титана и других веществ) в вакуумированной испарительной камере  и осаждения его на поверхность шлифа. Для изготовления углеродных реплик на поверхность шлифа в испарительной камере напыляют уголь с угольных стержней, нагретых пропусканием тока. Пары углерода конденсируются на поверхности шлифа, и образуется тонкая углеродная пленка (реплика). Полученные путем распыления вещества реплики позволяют воспроизводить даже самые мелкие детали рельефа поверхности исследуемого образца [5].

При изготовлении двухступенчатой реплики в качестве материала для первой ступени можно использовать, например, отмытую от фотоэмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку. Ее размягчают в ацетоне и накладывают на исследуемую поверхность образца под некоторым давлением. После высыхания такой отпечаток осторожно механически снимают с поверхности и на полученный оттиск напыляют в вакууме определенное вещество, например, углерод. Затем подложку (фотопленку) растворяют в ацетоне, а реплику промывают и подвергают исследованию.

Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности:

• определять тип и параметры кристаллической решетки матрицы и фаз;
• определять ориентационные соотношения между фазой и матрицей;
• изучать строение границ зерен;
• определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен;
• определять углы разориентировки между зернами, субзернами;
• определять плоскости залегания дефектов кристаллического строения;
• изучать плотность и распределение дислокаций в материалах изделий [5].

 

1.6 Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

 

Этот метод основан на зондировании поверхности изучаемого образца электронным зондом. Сущность метода состоит в том, что поверхность массивного образца облучается тонко сфокусированным (диаметром до 5-10 нм) пучком электронов – так называемым электронным зондом. Пучок электронов совершает возвратно-поступательное движение по линии или развертывается в растр – совокупность близко расположенных параллельных линий, вдоль которых пучок электронов обегает выбранный для исследования участок поверхности [4].

 

а)	б)
Рисунок 7- а)схема работы РЭМ; б) фото РЭМ [4]
Рисунок 8- Эффекты, возникающие при взаимодействии пучка электронов с веществом: 1 –электронный пучок; 2 – образец; 3 – отраженные электроны; 4 – вторичные электроны; 5 –ток поглощенных электронов; 6 – катодолюминесценция; 7 – рентгеновское излучение; 8 –Оже-электроны; 9 – наведенный ток; 10 – прошедшие электроны [4].

В каждой точке облучаемой поверхности происходит взаимодействие электронов пучка 1 с веществом, в результате чего возникает ряд эффектов: образуются отраженные электроны 3, вторичные электроны 4, рентгеновское 7 и другие излучения. Эти эффекты служат основой для получения разнообразной информации: о рельефе поверхности образца 2, химическом составе и кристаллографической ориентации объемов, прилегающих к поверхности. Электроны, испускаемые веществом, различного рода излучения, улавливаются специальными датчиками и после усиления используются для управления яркостью электронно-лучевой трубки, на экране которой формируется изображение. При этом каждой точке на поверхности образца 2 соответствует определенная точка на экране электроннолучевой трубки. Яркость каждой точки на экране определяется интенсивностью сигнала из соответствующей точки образца. Интенсивность сигналов изменяется при пробегании электронного зонда по поверхности образца. Это обеспечивает контраст в изображении разных участков поверхности на экране электронно-лучевой трубки [4].

Метод растровой электронной микроскопии позволяет изучать микротопографию (шероховатость) различных поверхностей материалов изделий, в частности:

• изучать микротопографию (фрактографию) поверхностей разрушенных образцов (изломов) после испытания, и проведя классификацию видов разрушения, в дальнейшем по виду излома судить об энергоемкости процесса разрушения;
• изучать поверхность металлоконструкций с целью обнаружения микротрещин;
• давать количественную оценку шероховатости поверхности металла с помощью специальных профилограмм, основанных на измерении тока отраженных электронов;
• изучать кинетику роста трещины в образце и отвечать на вопросы, где зародилась магистральная трещина, каково направление и скорость ее распространения;
• изучать влияние фазовых выделений на механизмы разрушения;
• исследовать связь микротопографии изломов образцов с исходной структурой для выявления мест предпочтительного зарождения и распространения трещин [2].

 

Глава 2 Характеристика методов исследования поверхностей

2.1 Сравнительная  характеристика различных методов микроскопического исследования поверхности твердых тел

В главе 1. рассмотрены основные методы исследования поверхности. Только один метод  не в состоянии дать полную информацию о поверхности твердого тела, так как каждый метод исследования имеет свою специализацию и специфику. Использовать его для получения сведений о поверхности системы вне рамок его специализации бессмысленно. Поэтому наиболее полную информацию о поверхности твердого тела получают  при  комплексном  применении нескольких методов. Для более оптимального применения метода для исследования топографии поверхности или о её физических свойствах каждый из выше описанных методов характеризуют параметрами.

Выделяют следующие  характеризующие параметры методов  исследования: характерное увеличение, размерность изображения поверхности вещества, рабочая среда микроскопа, воздействие микроскопа на образец, исследуемые свойства вещества.

Одним из основных характеризующих параметров методов  исследования топографии поверхности  является характерное увеличение изображения. Спектроскопические методы исследования здесь не рассматриваются, так как их обычно не используют для получения информации о топографии поверхности.

Таблица №1. Характерное увеличение.

Методы	Просвечивающий  электронный микроскоп	Растровая электронная микроскопия	Конфокальная  лазерная микроскопия	Сканирующая зондовая микроскопия
увеличение	108	106	104	109

 

Методы, имеющие характерное увеличение до 10⁶, используются для изучения морфологии поверхности. Методы, имеющие характерное увеличение за 10⁶-10⁸, используются для изучения микроструктуры исследуемого вещества, а с 10⁹-наноструктуру материала. Термин «наноструктура» относится к деталям субмикронного размера. Им описывается ширина межзеренных границ, зерна на начальной стадии кристаллизации, а также очень мелкие частицы, структура которых в основном определяется поверхностной, а не внутренней областью.

Следующий параметр методов исследования топографии поверхности является размерность изображения поверхности вещества.

Таблица №2. Размерность изображения поверхности вещества.

Методы	Просвечивающий  электронный микроскоп	Сканирующий электронный  микроскоп	Конфокальная  лазерная микроскопия	Сканирующий зондовый микроскоп
Размерность изображения	2D	2D	3D	3D

 

Из данных таблицы  №2 мы видим, что трехмерное изображение поверхности позволяет получить конфокальная лазерная микроскопия и сканирующий зондовый микроскоп. 3D изображение поверхности намного нагляднее и удобнее для визуального изучения.

Рабочая среда - это универсальный параметр, применимый ко всем методам. От значения этого параметра зависит способность того или иного метода исследовать биологические образцы и требования к обработке образцов.

Таблица №3. Рабочая среда микроскопа.

Методы	Просвечивающая электронная микроскопия	Сканирующая электронная микроскопия	Конфокальная  лазерная микроскопия	Сканирующая зондовая микроскопия
Рабочая среда	вакуум	вакуум	воздух	вакуум, воздух, жидкость