Синтез и исследование функциональных свойств комплексных полифункциональных присадок

Аналогичная картина  наблюдается и при приготовлении  моторных масел с иным набором  присадок, например, тепловозного масла М-14 В₂ по ГОСТ 12337-84, характеристика которого приведена в таблице 29, а состав на основе индивидуальных присадок – в таблице 30. Характеристики дитиофосфатной Lz-1395 и фенатной Lz-6589 G присадок приведены в таблицах 4 и 7 соответственно, а сульфонатной присадки ПМС по ТУ 38.101334-74 – в таблице 31.

Опыт 7

Получение комплексной  присадки КП-3

Для приготовления комплексной  присадки КП-3 были взяты следующие  компоненты:

– нейтральный сульфонат кальция НСК (ТУ 38. 401539-86) 40%-ной концентрации, характеристика которого приведена в таблице 12;

– дитиофосфат Lz-1395;

– фенат Lz-6589 G.

Рецептура и характеристика исходной смеси для получения  комплексной присадки КП-3 приведена  в таблице 32. Данная рецептура была разработана нами на основе стандартной рецептуры приготовления тепловозного масла М-14 В₂ по ГОСТ 12337-84 на основе композиции индивидуальных присадок (см. таблицу 30).

Таблица 29

Характеристика  тепловозного масла М-14 В₂ по ГОСТ 12337-84

№ п/п	Показатель	Норма	Метод испытания
1	Вязкость кинематическая при 100 ºС, мм2/с	13,5-14,5	По ГОСТ 33-82
2	Индекс вязкости, не менее	85	По ГОСТ 25371-82
3	Массовая доля механических примесей, %, не более	0,02	По ГОСТ 6370-83
4	Массовая доля воды, %, не более	Следы	По ГОСТ 2477-83
5	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ºС, не ниже	210	По ГОСТ 4333-87
6	Температура застывания, ºС, не выше	-12	По ГОСТ 20287-74
7	Щелочное число, мг КОН  на 1 г масла, не менее	4,8	По ГОСТ 11362-76
8	Зольность сульфатная, %, не более	1,2	По ГОСТ 12417-73
9	Массовая доля активных элементов, %, не менее: кальция   цинка фосфора	0,21   0,045 0,04	По ГОСТ 9436-63 или ГОСТ 13538-68 То же По ГОСТ 9827-75

Таблица 30

Рецептура приготовления  тепловозного масла М-14 В₂ по ГОСТ 12337-84 на основе композиции индивидуальных присадок

№ п/п	Присадка	Содержание  в % масс.
1	ПМС (сульфонат кальция)	6,0
2	Lz-1395	0,50
3	Lz-6589 G	2
4	ПМС-200А	0,005
5	∑	8,505

Таблица 31

Характеристика  сульфонатной присадки ПМС по ТУ 38.101334-73

№ п/п	Показатель	Норма
1	Вязкость кинематическая при 100 ºС, мм2/с, не более	45
2	Содержание кальция, % масс., не менее	3
3	Содержание активного  вещества (сульфоната метелла), % масс., не менее	18
4	Зольность сульфатная, %, не более	11
5	Общая щёлочность, мг КОН/г	70-85
6	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ºС, не ниже	180

Таблица 32

Рецептура и  характеристика исходной смеси для  получения комплексной присадки КП-3 с общей щёлочностью 145 мг КОН/г

№ п/п	Компонент	Общая щёлочность компонента, мг КОН/г	Содержание  компонента в смеси, % масс.	Щёлочность  от компонента, мг КОН/г	Общая щёлочность смеси, мг КОН/г
1	Lz-1395	94,13	14,0	13,18	65,18
2	НСК	24,5	56	13,7
3	Lz-6589G	127,7	30	38,3
4	∑		100	65,18

 

Поскольку щёлочность масла  М-14 В₂ (не менее 4,8 мг КОН/г) несколько меньше, чем масла М-10 Г₂ К (не менее 6 мг КОН/г), то зададимся общей щёлочностью комплексной присадки КП-3 на уровне 145 мг КОН/г. В этом случае дополнительная щёлочность, которую необходимо набрать при карбонатации, составит (145 мг КОН/г – 65,18 мг КОН/г) = 79,82 мг КОН/г.

Расчёт количеств Са(ОН)₂ и СО₂, необходимых для проведения карбонатации, был проведен по аналогии с получением присадки КП-1. Этот расчёт показал, что для получения комплексной присадки КП-3 необходимо взять 10,55 г Са(ОН)₂ (из которых в реакцию с СО₂ вступит 5,276 г), и подать в реактор 3,29 г СО₂.

Исходя из результатов этого расчёта и данных таблицы 30, для получения 100 г комплексной присадки КП-3 компоненты и реагенты были взяты в следующих количествах:

ПМС – 6,0 г;

Lz-1395 – 0,50 г;

Lz-6589 G – 2 г;

ПМС-200А – 0,005 г;

Са(ОН)₂ – 10,55 г;

СО₂ – 3,29 г.

Комплексную присадку КП-3 получали по методике, описанной ранее  для присадки КП-1. Полученная присадка КП-3 имела характеристики, приведенные  в таблице 33.

Таблица 33

Характеристика  комплексной  присадки КП-3

№ п/п	Показатель	Значение
1	Вязкость кинематическая при 100 ºС, мм2/с	58
2	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ºС	183
3	Содержание кальция, % масс.	6,05
4	Содержание фосфора, % масс.	1,29
5	Содержание цинка, % масс.	1,35
6	Общая щёлочность, мг КОН/г	145
7	Зольность сульфатная, %	23,2

Опыт 8

Приготовление тепловозного масла М-14 В₂ на основе комплексной присадки КП-3

Расчёт  концентрации комплексной присадки КП-3 для приготовления масла М-14 В₂, отвечающего требованиям ГОСТа 12337-84.

Данный расчёт проводился так же, как и в случаях с  присадками КП-1 и КП-2 – по содержанию одного из активных элементов, в данном случае цинка. Согласно требованиям  ГОСТа 12337-84 (см. таблицу 29), содержание цинка в масле М-14 В₂ должно составлять не менее 0,045 % масс. Согласно данным таблицы 33, содержание цинка в присадке КП-3 составляет 1,35 % масс. Отсюда необходимое количество КП-3 для приготовления масла М-14 В₂ составляет (0,045 % масс./1,35 % масс.)*100 % масс. = 3,33 % масс.

Для гарантирования постоянства  качества масла содержание КП-3 в  нём принимаем равным 3,5 % масс. При  этом рецептура М-14 В₂ будет следующей (см. таблицу 34).

Таблица 34

№ п/п	Компонент		Содержание  в масле
			% масс.	г
1	Присадки	КП-3	3,5	17,5
2		ПМС-200А	0,005	0,025
3	Базовое масло SAE-40 (по ТУ 38.1011270-89)		96,495	482,475
4	∑		100	500

Характеристика масла М-14 В₂, приготовленного на основе комплексной присадки КП-3, приведена в таблице 35.

Таблица 35

Характеристика  масла М-14 В₂, полученного на основе комплексной присадки КП-3

№ п/п	Показатель	Норма	Метод испытания
1	Вязкость кинематическая при 100 ºС, мм2/с	14,3	По ГОСТ 33-82
2	Индекс вязкости	87	По ГОСТ 25371-82
3	Массовая доля механических примесей, %	0,02	По ГОСТ 6370-83
4	Массовая доля воды, %	Следы	По ГОСТ 2477-83
5	Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ºС	212	По ГОСТ 4333-87
6	Температура застывания, ºС	-13	По ГОСТ 20287-74
7	Щелочное число, мг КОН  на 1 г масла	5,07	По ГОСТ 11362-76
8	Зольность сульфатная, %	0,81	По ГОСТ 12417-73
9	Массовая доля активных элементов, %: кальция   цинка фосфора	21,1   0,047 0,043	По ГОСТ 9436-63 или ГОСТ 13538-68 То же По ГОСТ 9827-75

Как следует из данных, приведенных в таблице 35, масло М-14 В₂, приготовленное на основе комплексной присадки КП-3 при содержании её в количестве 3,5 % масс., полностью отвечает требованиям ГОСТа 12337-84.

Выводы  по результатам опытов

Проведённые экспериментальные  исследования показали, что получить масло М-10 Г₂ К, соответствующее требованиям ГОСТа 8581-78 по физико-химическим показателям и по эксплуатационным свойствам, можно прибавлением к базовому маслу как композиции индивидуальных присадок (опытный образец № 1), так и комплексной присадки КП-2 (опытный образец № 3). Однако данные таблиц 10 и 23 показывают, что содержание присадок в образце № 3 ниже, чем в образце № 1. Значит, образец № 3 был получен более экономичным способом, чем образец № 1. Другими словами, получать масло М-10 Г₂ К на основе  комплексной присадки КП-2 экономически более выгодно, чем на основе композиции  индивидуальных присадок.

Это подтверждается тем, что при прибавлении к базовому маслу индивидуальных присадок в количествах, аналогичных использовавшимся для получения образца № 3, мы получаем масло М-10 Г₂ К, не соответствующее требованиям ГОСТа 8581-78 по показателям щелочное число и содержание активных элементов (опытный образец № 4).

Для дополнительного  подтверждения экономической выгодности производства моторных масел на основе комплексных присадок (пакетов присадок) нами было получено тепловозное масло  М-14 В₂ на основе комплексной присадки КП-3. Полученный образец масла М-14 В₂ полностью отвечает требованиям ГОСТа 12337-84, а значит возможность уменьшения расхода индивидуальных присадок при производстве моторных масел на основе пакетов присадок находит полное экспериментальное подтверждение.

Таким образом, переход от получения моторных масел на основе композиций индивидуальных присадок к решению этой задачи на основе комплексных присадок, является экономически целесообразным.

 

Методики анализов

Определение щелочного числа (ГОСТ 11362-76)

Метод заключается в  потенциометрическом титровании исследуемого образца, растворённого в неводном растворителе, раствором соляной кислоты. Титрование ведут до скачка потенциала или при отсутствии последнего до значений ЭДС, установленных по буферным растворам.

За общее щелочное число принимают количество едкого кали в миллиграммах, эквивалентное количеству соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию всех основных соединений, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.

За щелочное число сильных оснований принимают количество едкого кали в миллиграммах, эквивалентное количеству соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию сильных оснований, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.