Измерение вязкости

 

 

 

 

2.3 Шпиндели  различной геометрии

 

Все вискозиметры и реометры Брукфильда поставляются с набором шпинделей, пригодным  для большинства стандартных  применений. Однако нередки ситуации, когда необходимо использовать специализированные шпиндели. Брукфильд предоставляет широкий выбор шпинделей и аксессуаров для различных целей, большинство из них описано в данном разделе. Все шпиндели выполнены из нержавеющей стали марки 300 и не нуждаются в обслуживании. По заказу поставляются шпиндели для специальных применений, например для особо агрессивных сред.

1. Дисковые шпиндели.

Дисковые шпиндели входят в стандартный комплект поставки вискозиметров LV (шпиндели №2 и №3) и RV/HA/HB (шпиндели с №2 по №6) и предназначены для обычных измерений вязкости в сосудах емкостью от 600 мл и выше. Она обеспечивают точное и воспроизводимое измерение кажущейся вязкости большинства флюидов. 2. Цилиндрические шпиндели. Цилиндрические шпиндели (№1 и №4 для серии LV, №7 для серий RV/HA/HB) имеют определенную геометрию, позволяющую кроме вязкости рассчитать также скорость сдвига и напряжение сдвига. Во всех остальных аспектах они идентичны дисковым шпинделям. Благодаря определенной геометрии цилиндрические шпиндели частично пригодны для измерения не-Ньютоновских жидкостей. Доступны также цилиндрические эквиваленты дисковых шпинделей №12 и №3 серии LV. 3. Коаксиальные цилиндры.

Геометрия коаксиальных цилиндров обеспечивает их применение для тех задач, где обязательно  нужно знать скорость сдвига и напряжение сдвига. Различные аксессуары Брукфильда имеют коаксиальную геометрию, кроме того каждый из них обеспечивает уникальные возможности для конкретных применений. Это следующие аксессуары:

адаптер для малых образцов SS;

адаптер для низкой вязкости UL;

адаптер для контроля температуры Thermosel;

адаптер DIN;

спиральный адаптер.

4. Конус/плита.

Геометрия конус/плита  позволяет измерять абсолютную вязкость при определенных с высокой точностью  скорости сдвига и напряжении сдвига. Требуемый объем образца очень мал и контроль температуры осуществляется очень просто. Данная геометрия идеально пригодна для изучения реологических характеристик не-Ньютоновских жидкостей и может быть использована совместно с вискозиметром Cone/Plate, реометром САР 2000 и реометром R/S (см. разд. 3.9). 5. Т-образные шпиндели.

Как правило эти  шпиндели используются совместно со стойкой спирального движения (они  входят в комплект поставки данного  адаптера) и позволяют работать с  нетекучими или слабо текущими материалами, такими как пасты, кремы и гели. Результаты измерения являются "кажущимися", поскольку особая геометрия шпинделей не позволяет определить скорость сдвига или напряжение сдвига.

6. Лопастные шпиндели.

Лопастной шпинель, погруженный в исследуемый материал, захватывает при вращении часть пробы и создает "цилиндр", позволяя рассчитать скорость сдвига и напряжение сдвига. Данный шпиндель позволяет производить исследования нетекучих и слабо текучих материалов и рассчитывать для них предел текучести. Лопастные шпиндели можно использовать совместно с большинством моделей вискозиметров Брукфильда.

 

2.4 Контроль температуры

 

Для получения  точных и воспроизводимых результатов  настоятельно рекомендуется контролировать температуру в процессе измерения.

1. Жидкостные термостаты.

Термостаты можно использовать для контроля температуры при  проведении типичных реологических  измерений. Предлагается два основных типа термостатов: только с прокачкой  и с резервуаром и прокачкой.

Первый тип можно использовать только совместно с устройствами, имеющими двойной кожух, например с адаптером конус/плита или адаптером SS. Второй тип пригоден для всех устройств, так как кроме прокачки через кожух в резервуар термостата можно устанавливать сосуды с исследуемым материалом.

Большинство термостатов имеют верхний предел температуры 120^оС (в зависимости от используемого теплоносителя). Для работы при температуре около комнатной или ниже необходимо подключение охлаждающего устройства, хотя предлагаются также и криостаты. Для правильного выбора жидкостного термостата обратитесь к локальному представительству Брукфильда.

2. Система Thermosel.

Данная система предназначена  для измерения вязкости малого количества материала при повышенной температуре, от +40 до +300^оС. В отличие от термостатов, система не использует жидкий теплоноситель. Более подробная информация приведена в раз. 7. 3. Система на базе элементов Пельтье.

Вискозиметр САР 1000, реометр  САР 2000 и реометр R/S CPS-P1 имеют встроенные элементы Пельтье и позволяют  быстро устанавливать и поддерживать нужную температуру.

 

2.5 Малый объем резца

 

В качестве сосуда для образца  как правило используется химический стакан Гриффина емкостью 600 мл. Во многих случаях невозможно обеспечить такое  количество пробы, тогда следует  применять какой-либо из описанных адаптеров.

1. Адаптер SS.

Данный адаптер специально сконструирован для работы с малым  объемом, имеет двойной кожух, коаксиальную геометрию и может использоваться совместно со всеми вискозиметрами Брукфильда (за исключением моделей  с геометрией конус/плита). Требуемый объем обраца составляет 2.0 - 16.0мл (в зависимости от модели адаптера). Также от модели зависит диапазон измерения, в целом от 5.0 до 10000000 сАз при скоростях сдвига от 0.066 до 93 с-1. Двойной кожух позволяет подключить циркулятор для контроля температуры.

2. Адаптер UL.

Основное назначение данного  адаптера - измерение низкой вязкости. Требуемый объем образца - 16 мл. Более  подробная информация приведена  в раз. 6.1.

3. Адаптер DIN.

Данный адаптер (как и UL) предназначен для измерения  низкой вязкости в соответствии со стандартом DIN 53019 в диапазоне от 1до 50000 сПз.

4. Система Thermosel.

Данная система  позволяет измерять вязкость при температуре до 300^оС. Коаксиальная геометрии требует от 8.0 до 13.0 мл пробы (в зависимости от модели шпинделя).

5. Системы конус/плита.

При очень низких объемах пробы рекомендуется  использовать систему конус/плита, в этом случае требуется от 0.5 до 2.0 мл пробы (в зависимости от шпинделя). Для геометрии САР и R/S требуется менее 1 мл пробы.

 

2.6 Низкая вязкость

 

Вискозиметры  и реометры Брукфильда имеют очень  высокий диапазон измерения вязкости, однако в некоторых случаях нужно  выполнить измерение очень низкой вязкости, за пределами стандартного диапазона. Описанные ниже адаптеры позволяют решить эту проблему.

1. Адаптер UL.

Данный адаптер  специально сконструирован для измерения  низкой вязкости на вискозиметрах LV, хотя может использоваться и с другими  моделями. При работе с вискозиметрами LVF или LVT диапазон измерения составляет 1.0 - 10.0 сПз, скорость сдвига 73.4 с-1 при скорости вращения 60 об/сек. Для других моделей вискозиметров нижний предел измерения составляет: RVT - 6.4 сП, НАТ - 12.8 сПз, НВТ - 51.2 сПз.

UL адаптер использует  коаксиальную геометрию со снимаемой  крышкой на внешнем цилиндре. С установленной крышкой нужно 16 мл пробы и адаптер можно погрузить в жидкостной термостат. Со снятой крышкой можно использовать сосуд практически любого размера.

2. Адаптер SS.

При некоторых  комбинациях шпиндель/камера данный адаптер позволяет измерять вязкость ниже стандартного диапазона.

3. Система Thermosel.

При некоторых  шпинделях данная система позволяет  измерять вязкость ниже стандартного диапазона.

4. Система конус/плита.

Система конус/плита  позволяет измерять очень низкую вязкость, вплоть до 0.1 сПз.

 

 

2.7 Высокая температура

 

Измерение вязкости при высокой температуре может  быть простой задачей или очень  сложной, в зависимости от материала  или величины температуры. Иногда достаточно увеличить расстояние между вискозиметром  и разогретым материалом с помощью  специальных удлинителей. Для очень сложных применений (например, расплавленное стекло) нужно использовать специальные печи и муфели и специально разработанные шпиндели из тугоплавких материалов. Это крайние случаи, между ними лежит большинство реальных применений.

1. Система Thermosel.

Данная система  предназначена для измерения  вязкости малого количества материала  при повышенной температуре, от +40 до +300^оС. Обычно она продается в комплекте с вискозиметром, хотя можно заказать ее отдельно как аксессуар к любой модели вискозиметра (за исключением геометрии конус/плита).

Система включает в себя камеру и шпиндель с коаксиальной геометрией, электрическую аппаратуру нагрева (термоконтейнер) и цифровой пропорциональный контроллер температуры  с датчиком RTD. Предлагаются три модификации системы Thermosel:

ручная система в комплекте  с аналоговым вискозиметром;

система с аналоговым выходом для  регистрации температуры и вязкости в комплекте с цифровым вискозиметром;

система с программируемым контроллером температуры и с возможностью подключения к персональному компьютеру.

Для системы Thermosel требуется небольшое  количество образца, от 8.0 до 13.0 мл в  зависимости от шпинделя. Коаксиальная геометрии позволяет измерять скорость сдвига в диапазоне от 0.08 до 93.0 сек^-1 (в зависимости от шпинделя и модели вискозиметра).

2. Жидкостные термостаты.

Жидкостные термостаты Брукфильда также можно использовать для  измерения вязкости при повышенных температурах. Некоторые модели имеют  рабочий максимум 200^оС. Более подробная информация приведена в разд. 3.

3. Система конус/плита со встроенным нагревателем.

Вискозиметры и реометры серии  САР имеют высокотемпературную  плиту, нагреваемую до 325^оС, что позволяет работать со смолами и полимерами. Специальная модификация реометра R/S (R/S CPE-E) позволяет разогревать плиту до 250^оС. Малый размер образца обеспечивает быстрое достижение рабочей температуры.

 

2.8 Скорость сдвига

 

Во многих случаях требуется  измерить абсолютную вязкость продукта, для чего нужно определить скорость сдвига. Ниже перечислены модели приборов и адаптеров, позволяющих определить скорость сдвига, и номера разделов содержащих более подробную информацию.

Цилиндрические шпиндели Адаптер UL Адаптер DIN Адаптер SS Система Thermosel Вискозиметры с геометрией конус/плита Вискозиметр САР Реометр R/S.

 

2.9 Высокая скорость сдвига

 

Большинство моделей  вискозиметров Брукфильда ориентировано  на относительно невысокие скорости сдвига, обычно не выше 100 с^-1.Некоторые модели вискозиметров в комплекте с адаптерами UL , SS и системой Thermosel развивают скорость сдвига до 300 с^-1. Для достижения более высоких скоростей сдвига следует использовать геометрию конус/плита или реометры PVS и R/S.

1. Вискозиметры и реометры с геометрией конус/плита.

Вискозиметры  с геометрией конус/плита позволяют определить абсолютную вязкость малой пробы продукта при определенной скорости сдвига и напряжении сдвига. Объем пробы составляет всего 0.5-2.0 мл, а скорость сдвига имеет диапазон 0.6-1875 сек^-1 (в зависимости от модели вискозиметра и используемого конуса). Измерительная часть заключена в двойной кожух для контроля температуры.

Полный диапазон измерения вязкости составляет от 0.1 сПз до 2.6 миллионов сПз. Хотя отдельный  прибор не покрывает весь диапазон, использование сменных шпинделей  обеспечивает каждому вискозиметру очень широкий диапазон измерения.

Геометрию конус/плита  можно использовать с различными моделями цифровых вискозиметров. Настоятельно рекомендуется также приобрести жидкостной термостат для точного  контроля температуры.

Геометрия конус/плита всегда поставляется вместе с вискозиметром. ЕЕ нельзя приобрести отдельно в качестве аксессуара или для модификации имеющегося вискозиметра. Вискозиметр можно также использовать и с обычными дисковыми и цилиндрическими шпинделями, однако потребуется удлиненный штатив.

2. Вискозиметры и реометры САР.

Приборы серии  САР имеют геометрию конус/плита  и обеспечивают высокую скорость сдвига. Они разработаны для исследований и контроля качества таких материалов, как краски, покрытия, смолы, чернила, косметика, фармацевтические изделия и продукты. Все приборы серии САР имеют встроенный контроль температуры, объем пробы не превышает 1 мл.

САР 1000 представляет собой односкоростной вискозиметр, 750 об/мин при 50 Гц и 900 об/мин при 60 Гц. Скорость сдвига составляет 12000 сек^-1 и 3000 сек^-1 при 60 Гц и 10000 сек^-1 и 2500 сек^-1 при 50 Гц (в зависимости от шпинделя).

САР 2000 позволяет  менять скорость вращении от 50 до 1000 об/мин. Диапазон измерения вязкости составляет 0.1 - 1500 Пз (0.1 - 1500 Па*с) при скоростях вращения от 166 до 13300 сек^-1. САР 1000 соответствует требованиям стандартов BS 3900, ISO 2884 и ASTM D 4287.

3. Реометр R/S.

Данный реометр  обеспечивает скорость вращения 4100 сек-1 при коаксиальной геометрии и 4800 сек^-1 при геометрии конус/плита. Максимальная скорость вращения составляет 800 об/мин.

4. Реометр PVS.

Данный реометр  предназначен для измерения вязкости при высоком давлении и температуре. Диапазон давления от атмосферного до 1000 psi и диапазон температур от -40 до +200^оС позволяют широко использовать реометр для исследования буровых растворов, пульпы и бумаги, пластиков, нефтехимических продуктов и аэрозолей. Реометр имеет скорости вращения от 0.05 до 1000 об/мин и соответствующие скорости сдвига от 0.01 до 1700 сек^-1 . Датчик крутящего момента расположен в подшипнике и не подвержен воздействию высокого давления и температуры.