Количественное определение Bi3+ при помощи нового реагента: натриевой соли 4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 01 Мая 2012 в 15:18, дипломная работа

Описание работы

Особое место в этом направлении занимают и семикарбазоны, которые используются в аналитической химии в качестве органических реактивов для определения металлов. Многие комплексы этих лигандов с металлами окрашены, обладают высокими величинами молярного коэффициента поглощения, а часть соединений селективно осаждают или экстрагируют ионы металлов из растворов. Эти свойства позволили использовать эти реактивы для фотометрического, спектрофотометрического и гравиметрического определения некоторых металлов.

Содержание работы

Введение…………………………………………………………………….3
I.Литературный обзор
1.1. Общие сведения о висмуте………………………………………........4
1.2. Применение висмута…………………………………………………..5
1.3. Висмут с органическими соединениями……………………………..7
1.4.Методы определения висмута…………………………………………8
1.5. Реактивы, применяемые в спектрофотометрии для количественного определения висмута………………………………………………………………………11
1.6. Висмут содержащие сплавы…………………………………………..14
1.7. Семикарбазоны и тиосемикарбазоны………………………………...15
1.8. комплексные соединения семи- и тиосемикарбазонов с
Металлами…………………………………………………………………..21
1.9. Использование семикарбазонов и тиосемикарбазонов в качестве органических реагентов в химическом анализе…………………………………………..23
1.10. Методы определения состава комплексного соединения………….25
1.11. Методика синтеза натриевой соли
4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты………………29
II. Экспериментальная часть
II.1 Оборудование и реактивы…………………………………………..31
II.2 Обсуждение результатов…………………………………………….32
Расчет погрешности для калибровочного графика……………………….35
III. Выводы………………………………………………………………..…36
IV. Библиография……………………………………………………………37
V. Приложения…………………………………………………………...….40
Conclusion………………………………………………………………….....53

Скачать архив (523.73 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Файлы: 1 файл

Ministerul Educatiei din Republica Moldova.doc

— 6.73 Мб (Скачать файл)

55. Л.П.  Адамович, Б.В. Юцис, Укр., 22, 523 (1956).

56. Singh R. В., Garg В. S., Singh R. P. // Talanta., 1978. V. 25. Р. 619-632.

57.Тулюпа  М. Ф.  Авторефер. дис. Канд. хим.наук. Киев, 1988г. 

58. Пилипенко  А. Т., Тулюпа М. Ф. // Укр. хим. журн., 1987г. т. 53. №3. Стр. 422-428.

59. Пилипенко  А. Т., Тулюпа М. Ф. // Журнал аналит. химии, 1987. Т. 42 (3).  Стр. 422-428.

60.Пилипенко А. Т., Тулюпа М. Ф. // Журнал аналит. Химии, 1990. Т.45.  %5. Стр. 965-969.

61.J. M. Cano Pavon, D. P. Benditoand F. Pino, An. Quim.,1969, 65, 667.

62. J. M. Cano Pavon, J. Vazquez Aller,D.P. Bendito and F. Pino,inform. Quim.Anal.;1971, 25, 149.

63. J. M. Cano Pavon, D. P. Benditoand F. Pino, An. Quim., 1971, 67, 299.

64. D. J. Leggett and B.W. Budesinsky, Microchem., J., 1971, 16, 87.

65. M. P. Martinez, D. P. Bendito and F. Pino, An.Quim., 1973, 69, 747.

66. J. L. Bahamonde, D.P.Bendito and F.Pino, Talanta, 1973, 20, 694.

67. ГОСТ 15934.12-80 - Концентраты медные. Методы определения висмута. 27.10.2010

68. ГОСТ 14047.4-78-  Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута. 19.04.2010.

69. В.А. Коган "Справочник по металлам и сплавам для полиграфистов" М. "Книга" 1980, стр. 191.

70. M.P.Martinez, M. Valcarcel and F.Pino, Anal. Chim. Acta, 1976, 81, 157.

71. L.V. Borisova, E.I. Plastiniva and A.N. Ermakov, ZH. Analita. Khim., 1974, 29, 1362.

72. J.L.Gomez Ariza, J.M. Cano Pavon and F.Pino,, Talanta, 1976, 23, 460.

73.J.L.Gomez Ariza, J.M. Cano Pavon, Anal. Lett., 1976, 9, 677.

74. G.S. Manku, Curr.Sci.(India), 1976, 45, 294.

75. J.R. Shah and R.P. Patel, J. Indian Chem. Soc., 1973, 8, 562.

76. M.C. Patel, J.R. Shah and R.P. Patel, ibid., 1973, 50, 560.

77.B.H. Patel J.R. Shah and R.P. Patel, ibid., 1976, 53, 9.

78. D.P.Bendito and F.Pino, Inform. Quim. Anal., 1976, 21, 31. 

  1. Idem. Ibid., 1968, 22, 1.
  2. Idem. Ibid., 1968, 22, 277.
  3. M. Valcarcel and D.P.Bendito, ibid., 1970, 24, 49.
  4. T.Naito, S. Una and Suguira, Nogoya Shiritsu Daigaku Yakugakubu Kiyo, 1957, 5, 57.
  5. K. Morisinge, S. Sasaki, K. Hiraki and Y.Nishikawa, Bunseki Kagoku, 1975, 24, 321.
  6. S. Stankoviansky, A.Beno, J.Carsky and Komin-akova, Chem. Avesti, 1971, 25, 123.
  7. S. Stankoviansky, A.Beno, J.Carsky and E. Dolnikova, ibid., 1968, 22, 50.
  8. S. Stankoviansky, J.Carsky and A.Beno, ibid., 1969, 23, 589.
  9. I. Kiyoharu, ibid, 1966, 87, 570.
  10. D.P.Bendito and F.Pino, Mikrochim. Acta, 1976 I, 613.
  11. F. Vlacil and D.Valentova, Sb. Vys. SK. Chem-Tehnol.Proze, Anal.Chem., 1968, H3, 43.
  12. V.Hovorka and Z Holzbeker, Bull. Intern. Acad., Tech'que,Sci. Cl. Math.Natur.Med., 1953, 51, 43; Ref. Zh.Khim., 1954, Abstr. No.20, 357.
  13. K.G.Anisimova and O.A. Tataev, Zh.Analit.Khim, 1971,26, 180.
  14. K.N. Bagdasarov, L.G. Anisimova and O.A. Tataev, Zavodsk. Lab., 1968, 34, 390.
  15. T. Ueda, A.Takadaand K.Kosugi, Yakugaku Zasshi, 1971, 91, 1244.
  16. S.Kesavan, Thesis, University of Delhi, 1977.
  17. S.Kesavan, B.S. Carg and R.P. Singh, Talanta, 1977, 24, 51.
  18. Idem, J.Chinese Chem. Soc., 1977, 24, 32.
  19. V.Vajgand and M. Jaredic, Chem. Anal. (Warsow), 1975, 20, 1125.
  20. T.Ueda, A. Takada and K Kosugi, Yakugaku Zasshi, 1972, 92, 332.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

                                         V. Приложения

Таблица 1. «Кривые светопоглощения растворов ФСК-S при различных рН». 

    Λ, нм А1(рН=1,85) А2(рН=6,83) А3(рН=10,8)
    310   0,404 0,568
    320 0,327 0,362 0,552
    330 0,315 0,331 0,4
    340 0,296 0,301 0,308
    350 0,295 0,268 0,219
    360 0,259 0,245 0,166
    370 0,269 0,238 0,151
    380 0,294 0,253 0,18
    390 0,326 0,276 0,243
    400 0,345 0,306 0,336
    410 0,363 0,329 0,449
    420 0,369 0,36 0,579
    430 0,365 0,383 0,719
    440 0,345 0,396 0,856
    450 0,29 0,398 0,964
    460 0,234 0,386 1,085
    470 0,183 0,366 1,171
    480 0,137 0,338 1,157
    490 0,102 0,312 1,087
    500 0,089 0,286 0,996
    510 0,075 0,248 0,796
    520 0,069 0,199 0,493
    530 0,065 0,156 0,232
    540 0,058 0,121 0,098
    550 0,057 0,087 0,041
    560 0,047 0,05 0,017
    570 0,046 0,03 0,008
    580 0,028 0,012 0,005
    590 0,019 0,008 0,003
    600 0,016 0,001 0,001

     
     
     
     
     

Рис.1. А=f(Λ); =2∙ M; мл; l=1 см;  относительно (1:40).        
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 2.   «Кривые светопоглощения ФСК-S и его комплекса с висмутом».           

                                                  

    Λ, нм А1(ФСК-S) А2(ФСК-S+Bi)
    310 0,694 0,469
    320 0,617 0,447
    330 0,534 0,501
    340 0,486 0,527
    350 0,396 0,545
    360 0,352 0,546
    370 0,447 0,545
    380 0,508 0,535
    390 0,559 0,517
    400 0,603 0,492
    410 0,632 0,468
    420 0,635 0,459
    430 0,595 0,452
    440 0,518 0,449
    450 0,423 0,494
    460 0,314 0,537
    470 0,227 0,56
    480 0,139 0,595
    490 0,078 0,645
    500 0,028 0,686
    510 0,026 0,736
    520 0,017 0,724
    530 0,015 0,676
    540 0,01 0,618
    550 0,008 0,548
    560 - 0,44
    570 - 0,318
    580 - 0,183
    590 - 0,091
    600 - 0,045

 

 

Рис.2. А=f(Λ). Максимум поглощения ФСК-S 420 нм, максимум поглощения комплекса ФСК-S с висмутом 510 нм. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 3. «Кривая  насыщения» 

    С(ФСК-S)=const=1,9·10^-3 М
    V(Bi3+),мл С(Bi3+)·10^ -6 моль/л А
    0,5 2,06 0,056
    1 4,12 0,099
    1,5 6,18 0,145
    2 8,24 0,182
    2,5 10,3 0,231
    3 12,4 0,27
    3,5 14,4 0,315
    4 16,5 0,351
    4,5 18,5 0,385
    5 20,6 0,41
    5,5 22,7 0,412

 
 
 

     

Рис.3. =25мл; =const=1,9∙ М; Λ=510нм; l=1см, относительно водно-этанольного раствора. 
 
 
 
 
 
 
 
 

 Таблица 4. «Калибровочный график для определения  ФСК-S». 

    № колбы VФСК-S, мл C(Bi)·10-6, моль/л A
    1 0,5 4 0,021
    2 1 8 0,055
    3 1,5 12 0,086
    4 2 16 0,118
    5 2,5 20 0,155
    6 3 24 0,188
    7 4 32 0,255
    8 5 40 0,323
    9 6 48 0,390
    10 7 56 0,453
    11 8 64 0,521
    12 9 72 0,610
    13 10 80 0,652

 

Рис.4. =25мл; =const=1,9∙ М; Λ=420нм; l=1см, относительно водно-этанольного раствора. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 5.» Метод  изомолярных серий». 

    № колбы V(Bi3+), мл C (Bi3+)·10^-5, М V(ФСК-S), мл С(ФСК-S)·10^-5, М А
    1 0 0 10 8,0 0
    2 1 0,8 9 7,2 0,20
    3 2 1,6 8 6,4 0,36
    4 3 2.4 7 5,6 0,44
    5 4 3,2 6 4,8 0,43
    6 5 4,0 5 4,0 0,37
    7 6 4,8 4 3,2 0,30
    8 7 5,6 3 2,4 0,23
    9 8 6,4 2 1,6 0,16
    10 9 7,2 1 0,8 0,08
    11 10 8,0 0 0 0

Информация о работе Количественное определение Bi3+ при помощи нового реагента: натриевой соли 4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты