Количественное определение Bi3+ при помощи нового реагента: натриевой соли 4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты
Дипломная работа, 01 Мая 2012, автор: пользователь скрыл имя
Описание работы
Особое место в этом направлении занимают и семикарбазоны, которые используются в аналитической химии в качестве органических реактивов для определения металлов. Многие комплексы этих лигандов с металлами окрашены, обладают высокими величинами молярного коэффициента поглощения, а часть соединений селективно осаждают или экстрагируют ионы металлов из растворов. Эти свойства позволили использовать эти реактивы для фотометрического, спектрофотометрического и гравиметрического определения некоторых металлов.
Содержание работы
Введение…………………………………………………………………….3
I.Литературный обзор
1.1. Общие сведения о висмуте………………………………………........4
1.2. Применение висмута…………………………………………………..5
1.3. Висмут с органическими соединениями……………………………..7
1.4.Методы определения висмута…………………………………………8
1.5. Реактивы, применяемые в спектрофотометрии для количественного определения висмута………………………………………………………………………11
1.6. Висмут содержащие сплавы…………………………………………..14
1.7. Семикарбазоны и тиосемикарбазоны………………………………...15
1.8. комплексные соединения семи- и тиосемикарбазонов с
Металлами…………………………………………………………………..21
1.9. Использование семикарбазонов и тиосемикарбазонов в качестве органических реагентов в химическом анализе…………………………………………..23
1.10. Методы определения состава комплексного соединения………….25
1.11. Методика синтеза натриевой соли
4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты………………29
II. Экспериментальная часть
II.1 Оборудование и реактивы…………………………………………..31
II.2 Обсуждение результатов…………………………………………….32
Расчет погрешности для калибровочного графика……………………….35
III. Выводы………………………………………………………………..…36
IV. Библиография……………………………………………………………37
V. Приложения…………………………………………………………...….40
Conclusion………………………………………………………………….....53
Файлы: 1 файл
Ministerul Educatiei din Republica Moldova.doc
— 6.73 Мб (Скачать файл)55. Л.П. Адамович, Б.В. Юцис, Укр., 22, 523 (1956).
56. Singh R. В., Garg В. S., Singh R. P. // Talanta., 1978. V. 25. Р. 619-632.
57.Тулюпа М. Ф. Авторефер. дис. Канд. хим.наук. Киев, 1988г.
58. Пилипенко А. Т., Тулюпа М. Ф. // Укр. хим. журн., 1987г. т. 53. №3. Стр. 422-428.
59. Пилипенко А. Т., Тулюпа М. Ф. // Журнал аналит. химии, 1987. Т. 42 (3). Стр. 422-428.
60.Пилипенко А. Т., Тулюпа М. Ф. // Журнал аналит. Химии, 1990. Т.45. %5. Стр. 965-969.
61.J. M. Cano Pavon, D. P. Benditoand F. Pino, An. Quim.,1969, 65, 667.
62. J. M. Cano Pavon, J. Vazquez Aller,D.P. Bendito and F. Pino,inform. Quim.Anal.;1971, 25, 149.
63. J. M. Cano Pavon, D. P. Benditoand F. Pino, An. Quim., 1971, 67, 299.
64. D. J. Leggett and B.W. Budesinsky, Microchem., J., 1971, 16, 87.
65. M. P. Martinez, D. P. Bendito and F. Pino, An.Quim., 1973, 69, 747.
66. J. L. Bahamonde, D.P.Bendito and F.Pino, Talanta, 1973, 20, 694.
67. ГОСТ 15934.12-80 - Концентраты медные. Методы определения висмута. 27.10.2010
68. ГОСТ 14047.4-78- Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута. 19.04.2010.
69. В.А. Коган "Справочник по металлам и сплавам для полиграфистов" М. "Книга" 1980, стр. 191.
70. M.P.Martinez, M. Valcarcel and F.Pino, Anal. Chim. Acta, 1976, 81, 157.
71. L.V. Borisova, E.I. Plastiniva and A.N. Ermakov, ZH. Analita. Khim., 1974, 29, 1362.
72. J.L.Gomez Ariza, J.M. Cano Pavon and F.Pino,, Talanta, 1976, 23, 460.
73.J.L.Gomez Ariza, J.M. Cano Pavon, Anal. Lett., 1976, 9, 677.
74. G.S. Manku, Curr.Sci.(India), 1976, 45, 294.
75. J.R. Shah and R.P. Patel, J. Indian Chem. Soc., 1973, 8, 562.
76. M.C. Patel, J.R. Shah and R.P. Patel, ibid., 1973, 50, 560.
77.B.H. Patel J.R. Shah and R.P. Patel, ibid., 1976, 53, 9.
78. D.P.Bendito and F.Pino,
Inform. Quim. Anal., 1976, 21, 31.
- Idem. Ibid., 1968, 22, 1.
- Idem. Ibid., 1968, 22, 277.
- M. Valcarcel and D.P.Bendito, ibid., 1970, 24, 49.
- T.Naito, S. Una and Suguira, Nogoya Shiritsu Daigaku Yakugakubu Kiyo, 1957, 5, 57.
- K. Morisinge, S. Sasaki, K. Hiraki and Y.Nishikawa, Bunseki Kagoku, 1975, 24, 321.
- S. Stankoviansky, A.Beno, J.Carsky and Komin-akova, Chem. Avesti, 1971, 25, 123.
- S. Stankoviansky, A.Beno, J.Carsky and E. Dolnikova, ibid., 1968, 22, 50.
- S. Stankoviansky, J.Carsky and A.Beno, ibid., 1969, 23, 589.
- I. Kiyoharu, ibid, 1966, 87, 570.
- D.P.Bendito and F.Pino, Mikrochim. Acta, 1976 I, 613.
- F. Vlacil and D.Valentova, Sb. Vys. SK. Chem-Tehnol.Proze, Anal.Chem., 1968, H3, 43.
- V.Hovorka and Z Holzbeker, Bull. Intern. Acad., Tech'que,Sci. Cl. Math.Natur.Med., 1953, 51, 43; Ref. Zh.Khim., 1954, Abstr. No.20, 357.
- K.G.Anisimova and O.A. Tataev, Zh.Analit.Khim, 1971,26, 180.
- K.N. Bagdasarov, L.G. Anisimova and O.A. Tataev, Zavodsk. Lab., 1968, 34, 390.
- T. Ueda, A.Takadaand K.Kosugi, Yakugaku Zasshi, 1971, 91, 1244.
- S.Kesavan, Thesis, University of Delhi, 1977.
- S.Kesavan, B.S. Carg and R.P. Singh, Talanta, 1977, 24, 51.
- Idem, J.Chinese Chem. Soc., 1977, 24, 32.
- V.Vajgand and M. Jaredic, Chem. Anal. (Warsow), 1975, 20, 1125.
- T.Ueda, A. Takada and K Kosugi, Yakugaku Zasshi, 1972, 92, 332.
Таблица
1. «Кривые светопоглощения растворов
ФСК-S при различных рН».
| Λ, нм | А1(рН=1,85) | А2(рН=6,83) | А3(рН=10,8) |
| 310 | 0,404 | 0,568 | |
| 320 | 0,327 | 0,362 | 0,552 |
| 330 | 0,315 | 0,331 | 0,4 |
| 340 | 0,296 | 0,301 | 0,308 |
| 350 | 0,295 | 0,268 | 0,219 |
| 360 | 0,259 | 0,245 | 0,166 |
| 370 | 0,269 | 0,238 | 0,151 |
| 380 | 0,294 | 0,253 | 0,18 |
| 390 | 0,326 | 0,276 | 0,243 |
| 400 | 0,345 | 0,306 | 0,336 |
| 410 | 0,363 | 0,329 | 0,449 |
| 420 | 0,369 | 0,36 | 0,579 |
| 430 | 0,365 | 0,383 | 0,719 |
| 440 | 0,345 | 0,396 | 0,856 |
| 450 | 0,29 | 0,398 | 0,964 |
| 460 | 0,234 | 0,386 | 1,085 |
| 470 | 0,183 | 0,366 | 1,171 |
| 480 | 0,137 | 0,338 | 1,157 |
| 490 | 0,102 | 0,312 | 1,087 |
| 500 | 0,089 | 0,286 | 0,996 |
| 510 | 0,075 | 0,248 | 0,796 |
| 520 | 0,069 | 0,199 | 0,493 |
| 530 | 0,065 | 0,156 | 0,232 |
| 540 | 0,058 | 0,121 | 0,098 |
| 550 | 0,057 | 0,087 | 0,041 |
| 560 | 0,047 | 0,05 | 0,017 |
| 570 | 0,046 | 0,03 | 0,008 |
| 580 | 0,028 | 0,012 | 0,005 |
| 590 | 0,019 | 0,008 | 0,003 |
| 600 | 0,016 | 0,001 | 0,001 |
Рис.1. А=f(Λ);
=2∙
M;
мл; l=1 см; относительно
(1:40).
Таблица 2. «Кривые светопоглощения ФСК-S и его комплекса с висмутом».
| Λ, нм | А1(ФСК-S) | А2(ФСК-S+Bi) |
| 310 | 0,694 | 0,469 |
| 320 | 0,617 | 0,447 |
| 330 | 0,534 | 0,501 |
| 340 | 0,486 | 0,527 |
| 350 | 0,396 | 0,545 |
| 360 | 0,352 | 0,546 |
| 370 | 0,447 | 0,545 |
| 380 | 0,508 | 0,535 |
| 390 | 0,559 | 0,517 |
| 400 | 0,603 | 0,492 |
| 410 | 0,632 | 0,468 |
| 420 | 0,635 | 0,459 |
| 430 | 0,595 | 0,452 |
| 440 | 0,518 | 0,449 |
| 450 | 0,423 | 0,494 |
| 460 | 0,314 | 0,537 |
| 470 | 0,227 | 0,56 |
| 480 | 0,139 | 0,595 |
| 490 | 0,078 | 0,645 |
| 500 | 0,028 | 0,686 |
| 510 | 0,026 | 0,736 |
| 520 | 0,017 | 0,724 |
| 530 | 0,015 | 0,676 |
| 540 | 0,01 | 0,618 |
| 550 | 0,008 | 0,548 |
| 560 | - | 0,44 |
| 570 | - | 0,318 |
| 580 | - | 0,183 |
| 590 | - | 0,091 |
| 600 | - | 0,045 |
Рис.2. А=f(Λ). Максимум
поглощения ФСК-S 420 нм, максимум поглощения
комплекса ФСК-S с висмутом 510 нм.
Таблица 3. «Кривая
насыщения»
| С(ФСК-S)=const=1,9·10^-3 М | ||
| V(Bi3+),мл | С(Bi3+)·10^ -6 моль/л | А |
| 0,5 | 2,06 | 0,056 |
| 1 | 4,12 | 0,099 |
| 1,5 | 6,18 | 0,145 |
| 2 | 8,24 | 0,182 |
| 2,5 | 10,3 | 0,231 |
| 3 | 12,4 | 0,27 |
| 3,5 | 14,4 | 0,315 |
| 4 | 16,5 | 0,351 |
| 4,5 | 18,5 | 0,385 |
| 5 | 20,6 | 0,41 |
| 5,5 | 22,7 | 0,412 |
Рис.3.
=25мл;
=const=1,9∙
М; Λ=510нм; l=1см, относительно водно-этанольного
раствора.
Таблица 4.
«Калибровочный график для
| № колбы | VФСК-S, мл | C(Bi)·10-6, моль/л | A |
| 1 | 0,5 | 4 | 0,021 |
| 2 | 1 | 8 | 0,055 |
| 3 | 1,5 | 12 | 0,086 |
| 4 | 2 | 16 | 0,118 |
| 5 | 2,5 | 20 | 0,155 |
| 6 | 3 | 24 | 0,188 |
| 7 | 4 | 32 | 0,255 |
| 8 | 5 | 40 | 0,323 |
| 9 | 6 | 48 | 0,390 |
| 10 | 7 | 56 | 0,453 |
| 11 | 8 | 64 | 0,521 |
| 12 | 9 | 72 | 0,610 |
| 13 | 10 | 80 | 0,652 |
Рис.4.
=25мл;
=const=1,9∙
М; Λ=420нм; l=1см, относительно водно-этанольного
раствора.
Таблица 5.» Метод
изомолярных серий».
| № колбы | V(Bi3+), мл | C (Bi3+)·10^-5, М | V(ФСК-S), мл | С(ФСК-S)·10^-5, М | А |
| 1 | 0 | 0 | 10 | 8,0 | 0 |
| 2 | 1 | 0,8 | 9 | 7,2 | 0,20 |
| 3 | 2 | 1,6 | 8 | 6,4 | 0,36 |
| 4 | 3 | 2.4 | 7 | 5,6 | 0,44 |
| 5 | 4 | 3,2 | 6 | 4,8 | 0,43 |
| 6 | 5 | 4,0 | 5 | 4,0 | 0,37 |
| 7 | 6 | 4,8 | 4 | 3,2 | 0,30 |
| 8 | 7 | 5,6 | 3 | 2,4 | 0,23 |
| 9 | 8 | 6,4 | 2 | 1,6 | 0,16 |
| 10 | 9 | 7,2 | 1 | 0,8 | 0,08 |
| 11 | 10 | 8,0 | 0 | 0 | 0 |