Количественное определение Bi3+ при помощи нового реагента: натриевой соли 4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 01 Мая 2012 в 15:18, дипломная работа

Описание работы

Особое место в этом направлении занимают и семикарбазоны, которые используются в аналитической химии в качестве органических реактивов для определения металлов. Многие комплексы этих лигандов с металлами окрашены, обладают высокими величинами молярного коэффициента поглощения, а часть соединений селективно осаждают или экстрагируют ионы металлов из растворов. Эти свойства позволили использовать эти реактивы для фотометрического, спектрофотометрического и гравиметрического определения некоторых металлов.

Содержание работы

Введение…………………………………………………………………….3
I.Литературный обзор
1.1. Общие сведения о висмуте………………………………………........4
1.2. Применение висмута…………………………………………………..5
1.3. Висмут с органическими соединениями……………………………..7
1.4.Методы определения висмута…………………………………………8
1.5. Реактивы, применяемые в спектрофотометрии для количественного определения висмута………………………………………………………………………11
1.6. Висмут содержащие сплавы…………………………………………..14
1.7. Семикарбазоны и тиосемикарбазоны………………………………...15
1.8. комплексные соединения семи- и тиосемикарбазонов с
Металлами…………………………………………………………………..21
1.9. Использование семикарбазонов и тиосемикарбазонов в качестве органических реагентов в химическом анализе…………………………………………..23
1.10. Методы определения состава комплексного соединения………….25
1.11. Методика синтеза натриевой соли
4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты………………29
II. Экспериментальная часть
II.1 Оборудование и реактивы…………………………………………..31
II.2 Обсуждение результатов…………………………………………….32
Расчет погрешности для калибровочного графика……………………….35
III. Выводы………………………………………………………………..…36
IV. Библиография……………………………………………………………37
V. Приложения…………………………………………………………...….40
Conclusion………………………………………………………………….....53

Файлы: 1 файл

Ministerul Educatiei din Republica Moldova.doc

— 6.73 Мб (Скачать файл)

 
 
 

 

Рис.5. =25мл; Λ=510нм; l=1см, относительно водно-этанольного раствора. 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 6. «Зависимость оптической плотности комплекса  ФСК-S с висмутом от рН». 

    рН А
    1,47 0,442
    1,94 0,46
    2,1 0,471
    2,33 0,482
    2,45 0,46
    2,76 0,43
    2,94 0,402
    3,02 0,343
    3,16 0,35
    3,33 0,324
    3,56 0,326
    3,74 0,326
    4,15 0,327
    4,72 0,33
    5,44 0,331

 

 
 

Рис.6. =25мл; Λ=510нм; l=1см,  относительно раствора азотной кислоты. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 7. «Зависимость оптической плотности от времени». 

    Время, минуты А АDMF
    0 0,043 0,08
    5 0,043 0,079
    10 0,042 0,079
    15 0,057 0,086
    25 0,051 0,083
    35 0,041 0,08
    50 0,042 0,081
    65 0,043 0,084
    85 0,043 0,087

 

 

Рис.7. Bi 3+: Lig =1:2.

С0 Bi3+ = 2,05·10^-4 М.

С0ФСК-S=2·10^-4 М

DMF(5 мл)

Λ=510нм; l=1см; =25 мл. Относительно  (1:40). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 8. «Калибровочный график для определения висмута». 

    № колбы V Bi 3+, мл C Bi 3+ , моль/л А Е
    1 1 0,82·10^-5 0,162 19756
    2 2 1,64·10^-5 0,327 19939
    3 3 2,46·10^-5 0,532 21626
    4 4 3,28·10^-5 0,702 21402
    5 5 4,1·10^-5 0,840 20487
    6 0,5 0,41·10^-5 0,091 22195
    7 0,2 0,164·10^-5 0,042 25609

 

Рис.8. =25мл; =const=2∙ М; Λ=510нм; l=1см; относительно раствора азотной кислоты. 
 

Е=21573 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 9.

    № колбы V Bi3+ , мл C Bi3+ , моль/л V ФСК-S, мл А Е
    1 0,5 0,54·10^-5 2 0,119 22037
    2 1 1,08·10^-5 2 0,278 25740
    3 2 2,16·10^-5 2 0,519 24027
    4 3 3,24·10^-5 2 0,736 22716
    5 4 4,32·10^-5 2 0,970 22453

 
 
 
 

 
 

Рис.9. А=f(C Bi3+), =25мл; Λ=510нм; l=1см; относительно раствора азотной кислоты.

Синим цветом обозначены точки соответствующие стандартному раствору,

Красным - содержащие Bi3+ в сплаве Вуда. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

. 

Таблица 10.

    № колбы V Bi3+ , мл C Bi3+ , моль/л V ФСК-S, мл А Е
    1 0,5 0,5·10^-5 2 0,110 22000
    2 1 1,0·10^-5 2 0,225 22500
    3 2 2,0·10^-5 2 0,432 21600
    4 3 3,0·10^-5 2 0,641 21366
    5 4 4,0·10^-5 2 0,853 21325

 

 
 

Рис.10. А=f(C Bi3+), =25мл; Λ=510нм; l=1см; относительно раствора азотной кислоты.

Синим цветом, обозначены точки соответствующие стандартному раствору, 

Зеленым – содержащие Bi3+ в сплаве Розе 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Таблица 11. «Расчет погрешности для калибровочного графика». 

    А С·10-5, М mi, мг mср, мг di S Sx Sr mтеор±δ Δ,%
    1 0,162 0,7509 1,569 1,568 0,001 0,0095 0,0055 0,0035 1,56±0,02 1,5
    0,161 0,7463 1,559 0,009
    0,163 0,7555 1,578 0,01
    2 0,327 1,5157 3,167 3,160 0,007 0,011 0,0064 0,0020 3,16±0,03 0,86
    0,325 1,5065 3,148 0,012
    0,327 1,5157 3,167 0,007
    3 0,532 2,4660 5,153 5,15 0,003 0,015 0,0087 0,0017 5,15±0,04 0,73
    0,530 2,4567 5,134 0,016
    0,533 2,4706 5,163 0,013
    4 0,042 0,1946 0,407 0,397 0,01 0,01 0,0058 0,0146 0,39±0,02 6,28
    0,040 0,1854 0,387 0
    0,041 0,1900 0,397 0,01

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Conclusions 

There were studied the curves of light absorption of sodium salt 4-phenyl semicarbazide-1.2-naphthoquinone-4-sulpho-acid. Absorption band is observed with λ=420 nm in the ethanol-water solutions with pH=1.86. The complexation conditions of sodium salt 4-phenyl semicarbazide-1.2-naphthoquinone-4-sulpho-acid have been studied using the spectrophotometric method. It was detected that the maximum resistance of the complex is observed with pH=[1.5-2.5] in the ethanol-water solution, and the introduction in the ethanol-water solution of DMF agents promotes increasing of time-resistance. A complex structure was determined and it corresponds to the ration 1:2.

Sodium salt 4-phenyl semicarbazide-1.2-naphthoquinone-4-sulpho-acid may be used as a reagent for the quantitative determination of bismuth ion by means of the spectrophotometric method in acidic medium (pH=1.8-2.5) and the methodology of its determination in alloys is suggested. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

  • Участие в «Conferinta stiintifica studenteasca».
 

Тема работы: «Количественное определение висмута  при помощи нового реагента: натриевой  соли 4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты».

16.02.2011


Информация о работе Количественное определение Bi3+ при помощи нового реагента: натриевой соли 4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты