Автор работы: Пользователь скрыл имя, 01 Мая 2012 в 15:18, дипломная работа
Особое место в этом направлении занимают и семикарбазоны, которые используются в аналитической химии в качестве органических реактивов для определения металлов. Многие комплексы этих лигандов с металлами окрашены, обладают высокими величинами молярного коэффициента поглощения, а часть соединений селективно осаждают или экстрагируют ионы металлов из растворов. Эти свойства позволили использовать эти реактивы для фотометрического, спектрофотометрического и гравиметрического определения некоторых металлов.
Введение…………………………………………………………………….3
I.Литературный обзор
1.1. Общие сведения о висмуте………………………………………........4
1.2. Применение висмута…………………………………………………..5
1.3. Висмут с органическими соединениями……………………………..7
1.4.Методы определения висмута…………………………………………8
1.5. Реактивы, применяемые в спектрофотометрии для количественного определения висмута………………………………………………………………………11
1.6. Висмут содержащие сплавы…………………………………………..14
1.7. Семикарбазоны и тиосемикарбазоны………………………………...15
1.8. комплексные соединения семи- и тиосемикарбазонов с
Металлами…………………………………………………………………..21
1.9. Использование семикарбазонов и тиосемикарбазонов в качестве органических реагентов в химическом анализе…………………………………………..23
1.10. Методы определения состава комплексного соединения………….25
1.11. Методика синтеза натриевой соли
4-фенилсемикарбазон-1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты………………29
II. Экспериментальная часть
II.1 Оборудование и реактивы…………………………………………..31
II.2 Обсуждение результатов…………………………………………….32
Расчет погрешности для калибровочного графика……………………….35
III. Выводы………………………………………………………………..…36
IV. Библиография……………………………………………………………37
V. Приложения…………………………………………………………...….40
Conclusion………………………………………………………………….....53
Рис.5.
=25мл; Λ=510нм; l=1см, относительно водно-этанольного
раствора.
Таблица 6. «Зависимость
оптической плотности комплекса
ФСК-S с висмутом от рН».
рН | А |
1,47 | 0,442 |
1,94 | 0,46 |
2,1 | 0,471 |
2,33 | 0,482 |
2,45 | 0,46 |
2,76 | 0,43 |
2,94 | 0,402 |
3,02 | 0,343 |
3,16 | 0,35 |
3,33 | 0,324 |
3,56 | 0,326 |
3,74 | 0,326 |
4,15 | 0,327 |
4,72 | 0,33 |
5,44 | 0,331 |
Рис.6.
=25мл; Λ=510нм; l=1см, относительно раствора
азотной кислоты.
Таблица 7. «Зависимость
оптической плотности от времени».
Время, минуты | А | АDMF |
0 | 0,043 | 0,08 |
5 | 0,043 | 0,079 |
10 | 0,042 | 0,079 |
15 | 0,057 | 0,086 |
25 | 0,051 | 0,083 |
35 | 0,041 | 0,08 |
50 | 0,042 | 0,081 |
65 | 0,043 | 0,084 |
85 | 0,043 | 0,087 |
Рис.7. Bi 3+: Lig =1:2.
С0 Bi3+ = 2,05·10^-4 М.
С0ФСК-S=2·10^-4 М
DMF(5 мл)
Λ=510нм; l=1см;
=25 мл. Относительно
(1:40).
Таблица 8. «Калибровочный
график для определения висмута».
№ колбы | V Bi 3+, мл | C Bi 3+ , моль/л | А | Е |
1 | 1 | 0,82·10^-5 | 0,162 | 19756 |
2 | 2 | 1,64·10^-5 | 0,327 | 19939 |
3 | 3 | 2,46·10^-5 | 0,532 | 21626 |
4 | 4 | 3,28·10^-5 | 0,702 | 21402 |
5 | 5 | 4,1·10^-5 | 0,840 | 20487 |
6 | 0,5 | 0,41·10^-5 | 0,091 | 22195 |
7 | 0,2 | 0,164·10^-5 | 0,042 | 25609 |
Рис.8.
=25мл;
=const=2∙
М; Λ=510нм; l=1см; относительно раствора
азотной кислоты.
Е=21573
Таблица 9.
№ колбы | V Bi3+ , мл | C Bi3+ , моль/л | V ФСК-S, мл | А | Е |
1 | 0,5 | 0,54·10^-5 | 2 | 0,119 | 22037 |
2 | 1 | 1,08·10^-5 | 2 | 0,278 | 25740 |
3 | 2 | 2,16·10^-5 | 2 | 0,519 | 24027 |
4 | 3 | 3,24·10^-5 | 2 | 0,736 | 22716 |
5 | 4 | 4,32·10^-5 | 2 | 0,970 | 22453 |
Рис.9. А=f(C Bi3+), =25мл; Λ=510нм; l=1см; относительно раствора азотной кислоты.
Синим цветом обозначены
точки соответствующие
Красным - содержащие
Bi3+ в сплаве Вуда.
.
Таблица 10.
№ колбы | V Bi3+ , мл | C Bi3+ , моль/л | V ФСК-S, мл | А | Е |
1 | 0,5 | 0,5·10^-5 | 2 | 0,110 | 22000 |
2 | 1 | 1,0·10^-5 | 2 | 0,225 | 22500 |
3 | 2 | 2,0·10^-5 | 2 | 0,432 | 21600 |
4 | 3 | 3,0·10^-5 | 2 | 0,641 | 21366 |
5 | 4 | 4,0·10^-5 | 2 | 0,853 | 21325 |
Рис.10. А=f(C Bi3+), =25мл; Λ=510нм; l=1см; относительно раствора азотной кислоты.
Синим цветом, обозначены
точки соответствующие
Зеленым – содержащие
Bi3+ в сплаве Розе
Таблица 11. «Расчет
погрешности для калибровочного графика».
№ | А | С·10-5, М | mi, мг | mср, мг | di | S | Sx | Sr | mтеор±δ | Δ,% |
1 | 0,162 | 0,7509 | 1,569 | 1,568 | 0,001 | 0,0095 | 0,0055 | 0,0035 | 1,56±0,02 | 1,5 |
0,161 | 0,7463 | 1,559 | 0,009 | |||||||
0,163 | 0,7555 | 1,578 | 0,01 | |||||||
2 | 0,327 | 1,5157 | 3,167 | 3,160 | 0,007 | 0,011 | 0,0064 | 0,0020 | 3,16±0,03 | 0,86 |
0,325 | 1,5065 | 3,148 | 0,012 | |||||||
0,327 | 1,5157 | 3,167 | 0,007 | |||||||
3 | 0,532 | 2,4660 | 5,153 | 5,15 | 0,003 | 0,015 | 0,0087 | 0,0017 | 5,15±0,04 | 0,73 |
0,530 | 2,4567 | 5,134 | 0,016 | |||||||
0,533 | 2,4706 | 5,163 | 0,013 | |||||||
4 | 0,042 | 0,1946 | 0,407 | 0,397 | 0,01 | 0,01 | 0,0058 | 0,0146 | 0,39±0,02 | 6,28 |
0,040 | 0,1854 | 0,387 | 0 | |||||||
0,041 | 0,1900 | 0,397 | 0,01 |
Conclusions
There were
studied the curves of light absorption of sodium salt 4-phenyl semicarbazide-1.2-
Sodium salt
4-phenyl semicarbazide-1.2-
Тема работы:
«Количественное определение
16.02.2011