Определение хлоридов в шампунях

Аттестация МВИ – процедура  установления и подтверждения соответствия МВИ предъявляемым к ней метрологическим  требованиям.

Методики выполнения измерений  МВИ в зависимости от сложности  и области применения излагают в:

• отдельном документе (стандарте, инструкции, рекомендации и т.п.);
• разделе или части документа (раздел стандарта, технических условий, конструкторской, технологической, проектной или эксплуатационной документации).

Необходимость регламентации Методики выполнения измерений МВИ в соответствующем документе устанавливает разработчик конструкторской, технологической, проектной или эксплуатационной документации.

Метрологическая служба юридического лица, осуществляющая аттестацию Методик  выполнения измерений МВИ, применяемых в сфере распространения государственного контроля и надзора, должна быть аккредитована на право проведения аттестации МВИ.

При положительных результатах  аттестации:

-   документ, регламентирующий  Методики выполнения измерений  МВИ, утверждают в установленном порядке;

-   в таком документе (кроме  государственного стандарта) указывается  «МВИ аттестована» с обозначением  предприятия (организации), МС которого  осуществлена аттестация, либо ГНМЦ  или органа ГМС, выполнившего  аттестацию МВИ;

- для МВИ, применяемой в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора (кроме МВИ, регламентируемых в государственных стандартах), оформляют свидетельство об аттестации МВИ установленной формы, для других МВИ такое свидетельство оформляют по требованию заказчика.

Аттестованные Методики выполнения измерений  МВИ, применяемые в сфере распространения  государственного контроля и надзора, подлежат государственному метрологическому надзору.

Процедура разработки методики выполнения измерений (МВИ).

• Разработка, согласование и утверждение ТЗ.
• Формирование исходных данных для разработки.
• Выбор (разработка) метода и средств измерений.
• Проведение испытаний и утверждение типа СИ
• Разработка методов оперативного контроля точности измерений.
• Выбор (разработка) методов и средств поверки (калибровки) СИ.
• Разработка и экспертиза документа на методики выполнения измерений МВИ.
• Стандартизация методики выполнения измерений МВИ.
• Аттестация методики выполнения измерений МВИ.
• Утверждение документа на методики выполнения измерений МВИ.

Разработка, согласование и утверждение  ТЗ на разработку методики выполнения измерений МВИ осуществляются в  случаях, когда предполагается регламентировать методики выполнения измерений МВИ  в отдельном документе. К требованиям на  методики выполнения измерений МВИ можно отнести следующие:

• назначение методики выполнения измерений МВИ, из которого можно установить возможность использования методики выполнения измерений МВИ в сферах распространения ГМКН;
• пределы измерений;
• характеристики точности измерений;

• характеристики объекта измерений (например, температура жидкости, давление или уровень которой измеряется);

• условия измерений (температура, влажность, давление окружающего воздуха, характеристики источника питания СИ, наличие внешних электромагнитных полей, вибрация в местах установки СИ и др.);

• вид индикации и форма регистрации результатов измерений;
• требования к автоматизации измерительных процедур;
• требования к обеспечению безопасности выполнения работ;

• другие требования в соответствии со спецификой методики выполнения измерений МВИ.

Формирование исходных данных для  разработки. В дополнение к информации, приведенной в ТЗ, в числе исходных данных могут потребоваться следующие  сведения:

• о наличии СИ, в том числе утвержденных типов;

• о наличии других технических средств, в том числе средств вычислительной техники, которые могут быть использованы при измерениях;

• о наличии эталонов, стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов, аттестованных смесей для поверки (калибровки) СИ, которые могут быть использованы в методики выполнения измерений МВИ;

• о квалификации операторов, выполняющих измерения;

• другие данные в соответствии со спецификой методики выполнения измерений МВИ.

Выбор (разработка) метода и средств  измерений. В большинстве случаев выбор метода и СИ представляет собой многовариантную задачу. Ее рациональное решение соответствует минимальным затратам на измерения, включая затраты на метрологическое обслуживание СИ, при условии выполнения заданных требований к методики выполнения измерений МВИ, в том числе требований к точности измерений. Обычно эту задачу решают итерационным путем. Предварительно выбирают метод и СИ, которые могут быть применены в заданных условиях, т.е. метод и СИ заведомо удовлетворяют всем требованиям (кроме точности измерений, которая предполагается удовлетворительной). Далее проводят оценивание точности измерений.

Если оцененные характеристики точности измерений не превышают  допускаемых пределов и незначительно  меньше этих пределов, то точность измерений считают удовлетворительной и ее характеристики приписывают данной методики выполнения измерений МВИ.

Если оцененные характеристики точности измерений существенно  меньше допускаемых пределов (например, составляют менее 0.5 предела допускаемых  значений), то выбранный метод и СИ нерациональны по экономическим соображениям. В этом случае целесообразно выбрать менее точный метод и СИ, если затраты на измерения, включая затраты на метрологическое обслуживание этих СИ, существенно меньше, чем в предварительном варианте. Далее проводят новое оценивание характеристик точности измерений и сравнивают их с допускаемыми пределами.

Если оцененные характеристики превышают пределы допускаемых  значений, то необходимо выбрать более  точные метод и СИ и произвести оценивание характеристик точности измерений.

Проведение испытаний и утверждение  типа СИ должно быть предусмотрено, если предполагается использование методики выполнения измерений МВИ в сферах распространения ГМКН, а типы используемых в ней СИ не утверждены и не внесены в Государственный реестр СИ.

Выбор (разработка) методов и средств  поверки (калибровки) СИ осуществляются, если для СИ, используемых в МВИ, отсутствуют нормативные или  рекомендательные документы на методики поверки.

Разработка методов оперативного контроля точности измерений. Оперативный контроль нарушения точности результатов измерений в автоматизированных системах может осуществляться с помощью косвенных показателей:

по результатам тестирования автоматизированных систем управления или их подсистем;

по невязкам в балансе материальных и энергетических потоков в системах трубопроводов или сетях;

по расхождениям показаний дублирующих  приборов;

по выходу измеренных значений параметров за установленные границы при  нормальном протекании технологического процесса, что может фиксироваться СИ других параметров;

по превышению скорости изменения  результатов измерений максимально  физически возможной скорости изменения  параметра.

Разработка и экспертиза документа  на МВИ. Положения, изложенные в документе  на МВИ, должны обеспечивать при их соблюдении выполнение требований к точности измерений и другим регламентированным характеристикам МВИ.

Метрологическая экспертиза МВИ - это  анализ и оценка выбора методов и  СИ, операций и правил проведения измерений  и обработки их результатов с целью установления соответствия МВИ предъявляемым метрологическим требованиям.

Проекты государственных стандартов, в которых излагаются МВИ, предназначенные  для применения в сферах распространения  ГМКН, должны подвергаться метрологической  экспертизе в ГНМЦ. Данную экспертизу не проводят, если ГНМЦ ранее аттестовал стандартизуемую МВИ.

Другие документы на МВИ, применяемые  в сферах распространения ГМКН, подвергают метрологической экспертизе в ГНМЦ по согласованию между Госстандартом  России и министерством (ведомством) или предприятием и ГНМЦ.

Документы на МВИ, не используемые в  сферах распространения ГМКН, подвергают метрологической экспертизе в порядке, предусмотренном в министерстве (ведомстве) или на предприятии.

Стандартизация МВИ осуществляется в соответствии с положениями Государственной системы стандартизации. После разработки государственного стандарта в пояснительной записке к комплекту документов, представляемых в Госстандарт РБ для утверждения стандарта, должны указываться выводы по результатам проведенных исследований, аттестации или экспертизы МВИ. Эти сведения проверяются НИИ Госстандарта, подготавливающим проект стандарта к утверждению, на соответствие МВИ предъявляемым требованиям.

 

 

 

4. Пример расчета  неопределенностей

 

В испытательной  лаборатории  для количественного определения хлоридов в шампуни было проведено 3 параллельных  независимых измерений, в которых были получены следующие результаты:

 

Х₁ =2,8 %

 

 

При V₁ = 24,0 см³

 

Х₂ = 2,9 %

 

При V₂ = 25,0 см³

 

 

Х₃ = 3,0 %

 

При V₃ = 26,0 см³

 

За окончательный  результат испытания принимают  среднеарифметическое значение результатов  трех параллельных определений, допускаемое  расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

Согласно СТБ 1675-2006 «Изделия косметические гигиенические моющие. Общие технические условия», массовая доля хлоридов, % не более – 4,0.

 

 

Рассчитаем  неопределенность данных измерений.

 

1. Назначение

 

Настоящий документ устанавливает методику расчета  неопределенности метода определения массовой доли хлоридов титрованием по ГОСТ 26878-86

Методика разработана  в соответствии с требованиями СТБ  ИСО/МЭК 17025-2001 согласно «Руководства по выражению неопределенности».

 

 

2. Измерительная задача

 

- метод измерения: сущность метода заключается в титровании пробы испытуемого шампуня раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора и количественном определении содержания хлорида.

- используемое оборудование:

-весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г;

- бюретки по  ГОСТ 20292-74, вместимостью 25см³;

- колба плоскодонная  по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250см³;

- серебро азотнокислое, раствор концентрации с(AgNO₃)  = 0,1 моль/дм³;

 

 

3. Входные величины

 

Величина Хj	Обозначение	Единица измерения
Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы	V	см3
Масса навески  продукта	m	г
Сходимость  метода	сход.	%

 

4.  Результаты измерения

 

Провести 3 наблюдения, по которым определить:

- среднее арифметическое  значение щелочности в кондитерских изделиях

 

 

где n – количество независимых наблюдений, n=3

 

5. Анализ входных величин

 

Входная величина: V	Объем бюретки Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: 25 мл Интервал  в котором находится значение входной величины: Допускаемое отклонение от номинальной вместимости для бюретки номинальной вместимостью 25см3, исполнения 1, класса точности 2, равно ±0,1см3 Стандартная неопределенность: U(V) = 0,1/ √6 = 0,0408 см3 Поправка по объему на температуру Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 25 мл Интервал  в котором находится значение входной величины: Неопределенность объема из–за колебаний температуры в пределах 20±5°С определяется исходя из указанного диапазона температуры и коэффициента объемного расширения воды 2,1·10-4 °С-1 по формуле:     Стандартная неопределенность:     Стандартная неопределенность объема:
Входная величина: m	Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: m Интервал, в котором находится значение входной величины: Погрешность весов  технических 2 класса типа ВЛР-200 ±0,11мг. Эту величину необходимо учесть дважды (учет взвешивания тары) Стандартная неопределенность:
Сходимость  метода	Оцененное значение: Х Интервал, в  котором находится значение входной  величины: Оценка источников неопределенности обусловленных действиями испытателя и другими случайными факторами, проводится на основании  значений СКО повторяемости Sr = 0,1% согласно ГОСТ 26878