Товароведная характеристика и экспертиза качества тортов и пирожных

белый цвет, минерализацию закончили.

Для проведения измерения в минерализованной пробе свинца и кадмия (ГОСТ 30178-96) [22], использовали наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: для свинца – 283,3 или 217 нм, для кадмия – 228, 8 нм, для мышьяка – 193,7 нм. Распыляя в пламя нулевой стандарт, установили показание спектрофотометра на нуль. Затем в порядке возрастания концентрации измеряли абсорбцию стандартных растворов сравнения. В конце градуировки отмечали положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта. Измеряли абсорбцию небольшого числа (5-10) испытуемых и контрольных растворов, промывая после каждого измерения  систему распылителя и горелки дистиллированной водой. До возвращения сигнала к показаниям, близким к нулю. Повторяли точное измерение абсорбции нулевого стандарта и одного из стандартов сравнения, наиболее близкого по концентрации к испытуемым растворам. Затем продолжали измерения абсорбции испытуемых растворов, периодически повторяя контроль дрейфа нуля и чувствительности,  закончили измерения градуировкой. Измерение абсорбции каждого раствора проводили не менее 2 раз. Массовую долю элемента в пробе (m), млн ^-1, рассчитывали по формуле:

                                             (С_X – Сk) × Y × K

                              M =  ,

                                                        Р

где С_X – концентрация элемента в испытуемом растворе, мкг/см³;  

Сk – среднее арифметическое значение концентрации элемента для параллельных контрольных растворов, мкг/см³; 

Y – исходный объем испытуемого раствора, см³;  

Р – навеска пробы, г; 

K – коэффициент разбавления.

Определение ртути. Пробу готовили в соответствии с методическими указаниями МУК 4.1.985-00 – Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах и продовольственном сырье[24]. Методика автоклавной пробоподготовки. Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и пероксида водорода в герметично замкнутом объеме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

Ход анализа. Навеску пробы 2г залили на ночь азотной кислотой, утром добавили пероксид водорода, затем пробу поместили  в реакционную емкость, добавили смесь реактивов и выдерживали при комнатной температуре. Автоклав поместили в холодный термостат, установили на пульте управления температуру первой стадии нагрева и нагревали автоклавы в соответствии с температурной программой: 160°С – 1 ч; 180°С – 1 ч; 200°С – 2 ч. По окончании минерализации с помощью приспособления для переноса извлекли   автоклавы из термостата,  поместили в устройство для охлаждения и охлаждали до комнатной температуры. Провели разгерметизацию, открыли автоклав, количественно перенесли раствор в фарфоровую чашку и использовали минерализат для определения ртути.

Определение содержания массовой доли ртути  выполняли с помощью МИ 2740-2002. Пищевые продукты и продовольственное сырье. Методика выполнения измерений массовой концентрации общей ртути методом атомной абсорбции[25]. Метод основан на окислении ртути при минерализации анализируемой пробы до двухвалентного состояния, восстановлении всех присутствующих форм ртути хлоридом олова до металлической, измерениях оптической плотности атомных паров ртути на резонансной длине волны 253,7 нм. Определение ртути проводили на приборе РА 915 + методом холодного пара.

Ход анализа. Отобрали 2 см³ пробы в пробирку пипеткой вместимостью 2 см³ , вставили в пробирку барботер, включили микрокомпрессор анализатора и проверили наличие в пробе летучих органических веществ, поглащающих излучение с длиной волны, близкой к длине волны ртути. Пробу продули до установления на цифровом табло нулевого значения. Затем добавили к анализируемой пробе 0,3 см³ раствора хлорида олова пипеткой  вместимостью 1 см³  и определили значение массовой концентрации ртути в пробе. Проводили два параллельных измерения массовой концентрации ртути в пробе Х₁ и Х_2. Результат измерений массовой концентрации ртути Х рассчитывали по формуле:

                                                               Х₁ + Х₂

                                                Х=         

                                                                     2

Значение Х признают, если различие между Х₁ и Х₂ не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d.

Определение хлорорганических пестицидов проводили по МУ 2142-80 [32 ].

Метод основан на хроматографии  хлорсодержащих пестицидов в тонком слое сорбента после экстракции их из исследуемых образцов и очистке  экстрактов.

Ход анализа.  20 г измельченной пробы поместили в колбу с притертой пробкой. Экстракцию проводили трижды н-гексаном порциями по 30 мл. Объединенные экстракты перенесли в делительную воронку, прибавили 10 мл насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте и осторожно встряхнули несколько раз. Отделили органический слой и повторяли обработку до тех пор, пока кислота не стала бесцветной. Экстракт промывали дистиллированной водой, сушили безводным сульфатом натрия и отгоняли растворитель.

На хроматографическую пластинку на линию старта нанесли исследуемую пробу количественно перенося ее в одну точку. Параллельно нанесли стандартные растворы ДДТ, ДДД, ДДЕ, изомеров ГХЦГ и гексахлорбензола в количестве 10, 5, 1 мкг пестицида. Хроматографировали в системе - 1% раствора ацетона в гексане на пластинах “Силуфол”. Длина пробега растворителя 10 см. Детектирование  пестицидов проводили раствором нитрата серебра в ацетоне с добавлением аммиака с последующим облучением в УФ-свете при длине волны 254 нм. ХОП проявляются в виде пятен серо-черного цвета. Количественно определяли сравнением площадей пятен пробы и стандартных растворов.

Количество препарата в пробе вычисляли по формуле:

 

А ×  S₂

                                                                    Х =  ,

                                                                Р ×   S₁     

                                                                                         

где Х – содержание препарата в пробе, мг/кг,

       А – содержание препарата в стандартном растворе, мкг,

       S₁ – площадь пятна стандартного раствора, мм²,

       S₂ – площадь пятна пробы, мм²,

       Р  – масса исследуемой пробы,  г.

Анализ микотоксинов.  Афлатоксин В₁ определяли по методике М 04-32-2003 «Методика выполнения измерения массовой доли афлатоксинов В₁, В₂, G₁, G₂ в пробах пищевых продуктов, продовольственного сырья, метод основан на высокоэффективной жидкостной хромотографии с использованием анализатора жидкости «Флюорат-02» в качестве флуориметрического  детектора» [23].

 Ход анализа. Навеску 25г измельченного продукта поместили в плоскодонную колбу вместимостью 25 см³, тщательно перемешали с 25 см³ 10 %-ного раствора хлорида натрия. Добавили 100 см³ ацетона и всряхивали на аппарате для встряхивания  в течение 30 минут. Полученную смесь оставили на насколько минут в покое, затем пропустили верхний ацетоновый слой через бумажный складчатый фильтр «красная лента» и отобрали 50 см³ фильтрата. Очистку экстракта проводили следующим образом: к 50 см³ фильтрата добавили 20 см³ 15%-ного раствора ацетата свинца и 30 см³ дистиллированной воды, перемешали и оставили стоять на 10 минут в темноте. Отфильтровали образовавшийся осадок через складчатый фильтр «красная лента» и отобрали 80 см³ фильтрата. Затем провели экстракцию жиров в делительной воронке гексаном  (2 пропорции по 30 см³), гексан отбросили, а затем экстрагировали афлатоксины в хлороформ (первый раз 30 см³ второй раз 45 см³ смеси хлороформ-ацетон 3:1). Экстракты объединили и поместили в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³,  добавили 5-7г безводного сульфата натрия,  после встряхивания оставили на 30 минут в темноте. Раствор над осушителем перенесли в грушевидную колбу, сульфат натрия промывали 10 см³ хлороформа, добавляя смыв к фильтрату. Хлороформный экстракт упаривали досуха. Сухой остаток растворили в 0,5 см³ хлороформа, дали хлороформу стечь до уровня сульфата натрия  и нанесли концентрированный экстракт образца (0,5 см³). Грушевидную колбу из-под экстракта ополаскивали хлороформом (две порции по 0,3 см³) и также нанесли на колонку. После этого провели последовательное элюирование следующими смесями растворителей порциями по 25 см³:  гексан; диэтиловый эфир-гексан-ацетонитрил (5:3:0,5). Элюаты отбросили и в колонку внесли смесь хлороформ-ацетон (9:1). Весь элюат собрали в колбу для упаривания. Полученный элюат упаривали досуха в вакууме водоструйного насоса, в сухой остаток добавили  50 мм³ трифторуксусной кислоты (ТФУ), перемешивали 30 секунд и выдерживали 5 минут. Затем добавляли 10 см³ подвижной фазы, выдерживали перед измерениями 10 минут и провели хромотографический анализ очищенного концентрата пробы. Идентификацию афлатоксина в пробе проводили по совпадению времени удерживания определяемого пика со временем удерживания пика афлатоксина в градуировочном растворе.

Содержание афлатоксина  В₁ в пробе (Х, мг/кг) вычисляли по формуле:

                                            V₁ ×  V₃  ×  V₅× C_X

                                         X =                                               ×Q    ,

                                             V₂   ×  V₄ × М

 

где X – содержание афлатоксина в пробе, мг/кг;

C_X – содержание афлатоксина в концентрате пробы, мг/см³ ; 

V₁- -объем исходного экстракта пробы;

V₂ – объем водно-ацетонового фильтрата, взятого для анализа, см³ ;

V₃ – объем водно-ацетонового фильтрата, обработанного раствором ацетата свинца, см³ ;

V₄ – объем фильтрата после обработки раствором ацетатом свинца, взятый для дальнейшего анализа, см³ ; 

V₅ – объем очищенного раствора экстракта перед ВЭЖХ, см³ ;

М – навеска образца, г;

Q – коэффициент разбавления концентрата пробы.

Обнаружение, идентификация и определение содержания дезоксиниваленола [26]. Метод основан    на экстракции ДОН из объекта исследования, очистке полученного экстракта и обнаружении и определении токсина методом ТСХ.

Ход анализа. Отобранную пробу измельчили в течение 1-2 минут в кофемолке. Навеску 25г измельченного продукта поместили в плоскодонную коническую колбу на 250 см³ , добавили 125 см³ смеси ацетонитрил-воды (84:160). Встряхивали на аппарате для встряхивания проб в течение 30 минут. Полученную смесь отфильтровали через бумажный складчатый фильтр в мерный цилиндр. Отобрали 25 см³ фильтрата для анализа на ДОН. Затем в стеклянную хроматографическую колонку на дно поместили кусочек ваты, насыпали 0,75г порошка активированного угля и сверху – слой 0,75г оксида алюминия. Над слоем оксида алюминия  поместили кусочек ваты. Осторожно налили в колонку 25см³  экстракта, соответствующие 5г исходного образца.  Отбирали  элюат и,  не давая колонке просохнуть, добавляли 10см³  смеси ацетонитрил-воды (84:16). Объединенные элюаты фильтровали через бумажный складчатый фильтр в грушевидную  колбу на 50см³ , бумажный фильтр промыли 5-10см³ изопропиловым спиртом и ту же колбу и фильтрат упаривали на ротационном испарителе до объема 5-7см³ . Добавили около 20см³  изопропилового спирта и повторно упаривали на ротационном испарителе досуха. Остаток растворили в 0,2см³  смеси бензол-ацетонитрил (5:1) и плотно закрыли стеклянной пробкой (раствор А). Пластинку «Силуфол» разметили. На линию проведенную в 1,5см от нижнего края пластинки, с помощью микрошприца нанесли 0,002; 0,005; 0,01 и 0,02см³  раствора А. Между пятнами экстракта на расстоянии 1см от них на ту же линию нанесли 0,002; 0,004; 0,006 см³ стандартного раствора дезоксиниваленола. Пластинку поместили в  камеру для ТСХ и элюировали в системе гексан-ацетон  (3:2) на расстояние 15см. Затем пластинку извлекли из камеры, просушили на воздухе 3-4 минуты и опрыскали 10% раствором хлористого алюминия в этаноле. Пластинку нагревали в сушильном шкафу в течение 5-7 минут при 105°С, затем рассматривали в длинноволновом  УФ-свете. Для количественного определения сравнивали интенсивность флуоресценции разных количеств стандартов дезоксиниваленола с интенсивностью флуоресценции их пятен в образце, визуально оценивали количество нг токсинов в нанесенных на пластинку объемах раствора А. Концентрацию дезоксиниваленола в образце рассчитывали по формуле:  

                                                  V₁ ×  m

                                C =  мг/кг,

                                                  10К ×  m  × М

 

где      V₁ – объем раствора А,  см³ (0,2 см³);  

V₂ – объем раствора А, нанесенный на пластинку, см³; 

m – масса дезоксиниваленола в V₂ см³   раствора А, оцененная визуальным сравнением со стандартом на ТСХ-пластинке, нг; М – аликвотная навеска образца, соответствующая раствору А; К – степень извлечения дезоксиниваленола.

Данные, полученные при  определении показателей безопасности, приведены в таблице 13.

 

         

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Токсичные элементы и пестициды  относятся к так называемым глобальным загрязнителям, которые могут попадать в исходное сырье путем их миграции из загрязненной  окружающей среды. Микотоксины не только попадают из загрязненного сырья, но и могут  образовываться в готовом продукте при неправильном хранении [31].

По результатам  анализа, показатели безопасности  всех пяти испытуемых изделий соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01, в связи с чем можно сделать вывод,  что на кондитерских предприятиях  уделяется внимание качеству безопасности закупаемого сырья, а также соблюдаются условия хранения и сырья, и готовой продукции.

 

Заключение

Российский рынок тортов в последние  пять – шесть лет радовал покупателей разнообразным ассортиментом, постоянными новинками как мелких региональных, так и крупных отечественных производителей. Рынок тортов в РФ является одним из наиболее перспективных еще и потому, что российские жители остаются большими сладкоежками. Традиционно россияне тратят на сладости порядка 2,5-3 % доходов — это больше, чем в других странах. Не первый год потребителей привлекает новое поколение низкокалорийных лакомств — йогуртовых и творожных тортов на основе взбитых растительных сливок с добавлением ягод и фруктов (с клубникой, манго, киви, ежевикой, ананасом и т.д.). При производстве большинства таких изделий используется свежая и свежезамороженная ягода, что позволяет сделать торт витаминизированным. Фруктово-ягодные торты позиционируются как продукт с очевидной пользой (низкокалорийный, витаминизированный и т.д.) и активно завоевывают российский рынок. Что касается предпочтений россиян, то в основной массе они остаются достаточно традиционными — потребители по-прежнему любят бисквитные торты и комбинированные с отделочными полуфабрикатами на основе масляного крема.  Предпочтения покупателей на рынке тортов зависят от очень многих факторов, в частности, от возраста, пола, семейного положения покупателя, от того, из города он или из сельской местности. По мнению экспертов, наиболее активными потребителями такой группы мучных кондитерских изделий как печенье являются жители малых городов и сел. На рынке тортов наблюдается обратная тенденция — этот вид лакомства пользуется наибольшим спросом в крупных городах. При этом горожане склонны покупать торты чаще и меньшими объемами. Жители поселков городского типа и сельской местности, напротив, делают покупки значительно реже, но в большем объеме (скорее всего это связано с недостаточно развитой розничной инфраструктурой).