Оптические свойства композиционных углеродных покрытий

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

 

Учреждение образования

«Гомельский государственный университет

имени  Франциска Скорины»

 

Физический факультет

 

Кафедра радиофизики и электроники

 

 

Допущена к защите

 

Зав.кафедрой___________В.Н.Мышковец

«___»____________ 2013г.

 

 

 

 

Оптические свойства композиционных углеродных покрытий

 

 

Дипломная работа

 

 

 

Исполнитель:

студент группы Ф – 55 __________________________________ Шкарубо И.В.

 

Научный руководитель:

к.т.н.                                 ____________________________________Саян Н.И.

 

 

Рецензент:

ст. преподаватель       _________________________________Шаповалова  Н.А.

 

 

 

 

 

 

 

 

Гомель 2013

 
Реферат

 

Дипломная работа содержит 50 страниц, 22 рисунка, 9 таблиц, 55 источников.

 

Ключевые слова: алмазоподобные покрытия, эллипсометрия, спектрофотометрия, композиционные покрытия, углеродные покрытия, эллипсометр, катодно-дуговое распыление, оптические свойства, показатель преломления, коэффициент поглощения.

 

Объект исследования: оптические свойства углеродных композиционных покрытий в зависимости от режимов их получения.

 

Предмет исследования: получение углеродных покрытий методом катодно-дугового распыления и изучение их оптических характеристик.

 

Методы исследования: теоретический анализ, эллипсометрический анализ.

 

Цель дипломной работы: изучить оптические свойства углеродных композиционных покрытий.

 

Задачами дипломной работы являются: синтезировать с помощью различных режимов углеродные покрытия и изучить их оптические свойства.

 

Выводы: Были синтезированы углеродные покрытия методом катодно-дугового распыления и изучены их оптические свойства.

Исследованы оптические свойства полученных алмазоподобных покрытий. Установлено, что показатель преломления возрастает с ростом давления азота, а коэффициент поглощения убывает с ростом давления азота.

 

 

 

 

 

 

Содержание

Введение 3

1 Физико-технологические особенности формирования композиционных углеродных покрытий и методы исследования их оптических характеристик 6

1.1 Экспериментальное оборудование для получения композиционных углеродных покрытий 6

1.1.1 Получение алмазоподобных пленок методом ионно-лучевого синтеза 12

1.1.2 Модернизация серийной вакуумной установки для получения алмазоподобных пленок лазерным методом 14

1.1.3 Комбинированный метод получения алмазоподобных пленок 15

1.2 Аппаратура для исследования структуры и состава углеродных алмазоподобных покрытий. 17

1.3  Методы исследования оптических характеристик углеродных алмазоподобных покрытий. 21

1.3.1 Спектральные методы определения основных оптических свойств тонких покрытий. 21

1.3.2 Эллипсометрические методы определения показателя преломления и коэффициента поглощения тонких покрытий: лазерная эллипсометрия, спектральная эллипсометрия. 25

2 Синтез композиционных углеродных покрытий и исследование их оптических характеристик 30

2.1 Синтез углеродных алмазоподобных покрытий импульсным катодно-дуговым распылением и с помощью углеродной плазмы. 30

2.2. Эллипсометрические методы определения основных оптических характеристик композиционных углеродных покрытий. 33

3 Исследование зависимости основных оптических характеристик композиционных углеродных покрытий от режимов и параметров их синтеза. 39

3.1 Эллипсометрические измерения оптических свойств композиционных углеродных покрытий 39

3.2 Спектрофотометрические измерения оптических характеристик композиционных углеродных покрытий 48

Заключение 51

Список использованных источников 52

 

Введение

 

 

Одно из важнейших  направлений, определяющих развитие всех отраслей промышленности, строительства, медицины и сферы услуг – это  новые материалы. В современном мире технология формирования углеродных покрытий получила развитие, синтезированы множество различных видов покрытий, которые используются при решении различных технических задач. Среди покрытий на основе углерода благодаря своим уникальным физико-техническим свойствам выделяются алмазоподобные покрытия. По своей структуре АПП аморфны и, главным образом, состоят из sp²- и sp³-гибридизированных атомов углерода. АПП могут быть однокомпонентными или содержать другие различные элементы, синтезироваться в виде нанокомпозиционных материалов или в виде наноструктур.

Оптические  покрытия представляют собой тонкие слои диэлектриков, металлов или полупроводников, образуемые тем или иным способом на поверхностях массивных деталей или специально приготовленных подложек. Тонкослойные покрытия широко применяются в оптике, микроэлектронике, оптоэлектронике и других областях науки и техники.

Большое значение уделяется оптическим свойствам  алмазоподобных пленок, что позволяет применять подобные покрытия в лазерной технике и в быту для просветления и защиты оптических деталей различного функционального назначения.

Применительно к оптическим задачам следует отметить важную роль тонкослойных покрытий для увеличения коэффициента пропускания оптических систем и тем самым повышения их светосилы. Однослойное диэлектрическое покрытие позволяет существенно влиять на преломленную и отраженную составляющие световой волны на границе раздела двух сред. Использование оптических покрытий позволяет заданным образом изменять спектральный коэффициент пропускания (отражения).

Достигнуты значительные успехи в совершенствовании методов получения покрытий с воспроизводимыми оптическими свойствами. Развитие новых методов получения пленок для оптических целей, совершенствование технологического оборудования, а также расширение номенклатуры пленочных материалов, в значительной степени стимулировали разработку методов расчета углеродных алмазоподобных покрытий.

Современная тенденция рационального использования  материальных ресурсов находит свое отражение в микроминиатюризации многих оптических и электронных устройств, применяемых в различных областях науки и техники. В связи с этим возрастает роль тонкослойных покрытий, позволяющих решать важные технические задачи с помощью компактных элементов при использовании минимального количества исходного материала. Для достижения заданного функционального назначения тонкослойных покрытий требуется соответствующее метрологическое обеспечение. При этом предъявляются повышенные требования к методам и средствам контроля их параметров и характеристик.

Актуальной является задача формирования углеродных пленок, обладающих защитными и просветляющими свойствами для заданного спектрального диапазона длин волн в инфракрасной области спектра. Важной задачей является также изучение оптических свойств покрытий в зависимости от параметров и режимов их синтеза.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Физико-технологические особенности формирования композиционных углеродных покрытий и методы исследования их оптических характеристик

 

1.1 Экспериментальное оборудование для получения композиционных углеродных покрытий

 

 

В настоящее  время большое внимание уделяется  получению и изучению алмазоподобных углеродных пленок различного структурного состояния (аморфные, кристаллические, имеющие различное соотношение sp² и sp³ углеродных связей и т. д.) [1, 2] и состава (содержащие водород, азот, кремний и другие элементы) [3, 4]. Интерес к таким пленкам объясняется неординарным сочетанием таких их физико-химических свойств, как химическая инертность, большая ширина запрещенной зоны, низкий коэффициент трения, нечувствительность к магнитному полю, биосовместимость и возможность изменения их свойств в широких пределах.

Перспективы синтетических алмазоподобных покрытий для электронной промышленности связаны не только с непосредственной защитой структуры микроэлектронных элементов, но и с расширением функциональных качеств формируемых приборов. Композиционные системы на основе нанесенных на диэлектрическую матрицу наноразмерных структур, состоящих из слоев различного аллотропного состояния углерода и отличающихся особенностями транспорта заряда и спинов, могут стать базовым материалом наноэлектроники уже в недалеком будущем [5].

Углеродные алмазоподобные покрытия обладают рядом уникальных свойств, в числе которых высокие твердость, теплопроводность и износостойкость, низкий коэффициент трения.

Все существующие вакуумные методы получения алмазоподобных покрытий можно условно разбить на две группы: термические и плазмохимические. К термическим относят методы, при реализации которых основным фактором является тепловое воздействие. В основе плазмохимических методов лежат процессы генерации газовой фазы, ее активации и ионизации в электрических разрядах различной природы. Они  наиболее распространены и позволяют получать покрытия с более высокими физико-механическими свойствами. 

Основные методы получения алмазоподобных покрытий приведены в таблице 1.

 

 

 

 

 

Таблица 1 - Методы получения и свойства углеродных пленок

 

Метод	Температура подложки, К	Скорость осаждения, нм/с	Структура	Плотность, г/см3	Удельное электросо-противление, Ом/см	Содер-жание  водо-рода, %	Микро-твёрдость, ГПа
Испарение лучом электронов	293	0,01 – 5	Аморфная	1,35 – 2, 45	10-1	1	-
Лазерное испарение	293	0,01 – 2	Аморфная	2,48	103 – 106	1	-
Лазерное      импульс-ное испарение	293<773	>10	Аморфная с кристал-лическими включениями	2,0 – 2,8	105 – 108	<1	-
Ионно - лучевое испарение	>293	0,001 – 0,02	Аморфная с кристал-лическими включениями	2,1	103 – 106	<1	-
Ионно-лучевое с дополни-тельным излуче-нием	293	0,01	Аморфная с     кристалли-ческими включения-ми	-	104 – 1010	<1	-
Тлеющий разряд постоян-ного тока	550	0,5 – 1,0	Аморфная	1,35	102 – 109	20...60	12 – 30
Тлеющий  разряд  перемен-ного тока	<400	0,01 – 2,0	Аморфная	1,7	102 – 1012	20...50	20 – 60
Ионно-лучевое из углеводо-рода	293	0,5 – 5,0	Аморфная	>2,0	101 – 108	5...20	30 – 60
Электро-дуговое с эроди-рующим катодом	293	<8	Аморфная с      кристал-лическими     включения-ми	2,7 – 4,0	104 – 109	>1	24 – 180

 

Осаждение углеродных покрытий с алмазоподобной фазой происходит из потоков ионов углерода с плотностью j=0…10 mA/см², в котором отсутствуют кластеры, а энергия осаждаемых частиц должна быть не выше 100 эВ.  Благоприятное влияние на процессы структурообразования оказывает включение в состав потока  углеродосодержащих газов (СН₄, С₂Н₄, С₂Н₂ и др.),  водорода и кислорода.  В ряде случаев проводят легирование алмазоподобных покрытий бором или азотом, для этого в рабочий газ включают В₂N₆, N₂, и другие в количестве  0,001…0,25 объемных процентов.

К числу достаточно простых можно  отнести метод химического осаждения  алмазных пленок в реакторе с горячей  спиралью. В реакторе горизонтально  размещают подложку, нагретую до температуры 600…800 ⁰С, над которой на расстоянии 4-5 мм устанавливают  электронагреватель из вольфрамовой проволоки, имеющий температуру  в пределах 1900…2200 ⁰С. В реактор напускают смесь метана с водородом (метана 3…7 %) при давлении 9…13 кПа и создают электрический разряд между подложкой и нагревателем (разность потенциалов между электродами составляет 100 В). Данный способ используется для нанесения покрытия на детали узлов трения, режущий инструмент [7].   

Для получения алмазоподобных покрытий часто используется лазерное напыление. Этот метод довольно прост и в последнее время постоянно совершенствуется. Установлено, что значительное влияние на структуру покрытий и, соответственно, их свойства оказывают режим работы лазера и мощность излучения. При испарении графитовой мишени непрерывным излучением СО₂-лазера формируются слои со свойствами, сходными со свойствами графитовых пленок. При использовании же импульсных лазеров, например, Nd-лазеров с длительностью импульса r<10^-7c и мощностью излучения в импульсе g=10⁹ Вт/см² осаждаются покрытия с высоким электросопротивлением (более 10⁸ Ом/см), что свидетельствует об образовании в объеме покрытия алмазоподобной фазы.

Существенное влияние на свойства углеродных покрытий оказывает состав продуктов испарения, наличие в  нем кластеров, высокоэнергетичных ионов. Эффективным приемом интенсификации процесса осаждения из ионных пучков алмазной фазы является сепарация ионов по массе, выделение из потока одноатомных частиц.

Достаточно перспективно использование  для получения углеродных покрытий  дугового разряда.  В этом случае установка для осаждения алмазоподобных пленок представляет собой камеру, внутри которой располагаются электроды. Подложку размещают, как правило, вне межэлектродного промежутка.  Реакционную камеру предварительно откачивают до давления 0,1…130 Па, после чего производят напуск рабочего газа (вначале аргон, а затем смесь водорода, аргона и метана) до давления в пределах 1…13 кПа. Углеродосодержащая смесь подается в камеру после того, как разряд станет стабильным.