Оптические свойства композиционных углеродных покрытий

 

 

 

 

 

Таблица 6 – Значения углов, полученные при исследовании методом лазерной эллипсометрии образца 3

 

	P	A	Зона	Угол
C0+45о	100°24´	270°31´	I	73°
	277°48´	272°04´	II
C0–45о	284°04´	265°40´	IV
	212°25´	276°45´	III
C0+45о	3°44´	267°05´	I	70°
	94°05´	272°25´	II
C0–45о	264°41´	268°04´	III
	353°45´	273°04´	IV

 

 

Таблица 7 – Значения углов, полученные при исследовании методом лазерной эллипсометрии образца 4

 

	P	A	Зона	Угол
C0+45о	95°03´	262°40´	I	73°
	161°51´	284°46´	II
C0–45о	15°24´	255°45´	III
	105°13´	282°03´	IV
C0+45о	152°11´	287°59´	II	70°
	65°04´	255°36´	I
C0–45о	112°44´	285°20´	IV
	23°35´	252°44´	III

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 8 – Значения углов, полученные при исследовании методом лазерной эллипсометрии образца 5

 

	P	A	Зона	Угол
C0+45о	158°47´	78°05´	II	70°
	69°23´	100°06´	I
C0–45о	108°39´	80°26´	III
	199°15´	102°15´	IV
C0+45о	60°38´	104°07´	I	73°
	150°19´	74°11´	II
C0–45о	117°30´	76°10´	IV
	27°43´	106°19´	III

 

 

В таблице 9 представлены результаты расчёта оптических параметров и толщин алмазоподобных покрытий на кремниевой подложке, которые наносились при напряжении разряда 350 В и частоте импульсов 3 Гц, (5000 импульсов) с помощью источника плазмы импульсного катодно-дугового разряда с центральным электродом из графита, являющимся катодом, распыляемого в процессе сильноточного дугового импульсного разряда.

 

Таблица 9 – Рассчитанные методом лазерной эллипсометрии оптические характеристики и толщины алмазоподобных покрытий

 

Номер образца	Напря-жение разряда, В	Коли-чество импуль-сов	Частота следо-вания импуль- сов, Гц	Давление азота, Па	Показа-тель преломле-ния n	Коэф-фициент поглоще-ния k	Толщина покрытия d, нм
1	350	5000	3	100	2,15	0,17	164,4
2	350	5000	3	10-1	2,05	0,2	183,2
3	350	5000	3	2×10-2	1,89	0,195	183,3
Номер образца	Напря-жение разряда, В	Коли-чество импуль-сов	Частота следо-вания импуль- сов, Гц	Давление азота, Па	Показа-тель преломле-ния n	Коэф-фициент поглоще-ния k	Толщина покрытия d, нм
4	350	5000	3	10-3	1,67	0,19	182,8
5	350	5000	3	6×10-3	1,94	0,2	152,5

 

Графики зависимости показателя преломления и коэффициента поглощения от давления азота представлены на рисунках 21 и 22. Графики строили при помощи программы Advanced Grapher.

 

Рисунок 21 – График зависимости показателя преломления от давления азота

 

Из графика  видно, что зависимость показателя преломления от давления азота имеет  вид логарифмической функции. Имеется  тенденция к возрастанию. Показатель преломления в ходе эксперимента изменялся от 1,67 до 2,15. Следовательно, можно сделать вывод, что с  увеличением значения давления азота возрастает показатель преломления покрытия.

 

Рисунок 22 – График зависимости коэффициента поглощения от давления азота

 

Из графика  видно, что зависимость коэффициента поглощения от давления азота имеет  вид экспоненциальной функции. Имеется  тенденция к уменьшению. Коэффициент поглощения в ходе эксперимента изменялся от 0,17 до 2. Следовательно, можно сделать вывод, что с увеличением значения давления уменьшается коэффициент поглощения покрытия.

 

 

3.2 Особенности формирования оптических характеристик композиционных углеродных покрытий от технологических параметров синтеза

 

Для исследования зависимости оптических параметров от частоты следования импульса были получены алмазоподобные покрытия, легированные азотом при частоте следования импульса от 3 Гц до 20 Гц.

Показатель  преломления можно считать высоким, когда он принимает значения n > 2. Поэтому на графике зависимости показателя преломления от давления азота в рабочей камере (рисунок 21) была выбрана точка n=2,01, которой соответствует значение давления азота в камере 0,07 Па. При данном значении давления азота покрытия обладали оптимальными механическими характеристиками (твердостью, коэффициентом трения). Для получения высоких показателей преломления покрытий (n>2), давление азота оставалось фиксированным и имело значение P(N)=0,07 Па.

На рисунке 4.7 показаны спектры пропускания в УФ и видимом диапазонах для углеродных покрытий, легированных азотом, полученных при различных частотах импульсов (3 – 20 Гц).

 

Рисунок 4.7 – УФ и видимые спектры пропускания алмазоподобных покрытий, легированных азотом

 

Коэффициент пропускания покрытий в области 400-1000 нм возрастает с увеличением длины волны и достигает самого высокого значения (~65%) в ближней инфракрасной области спектра. В то же время следует отметить, что прозрачность покрытий уменьшается с увеличением частоты следования импульсов.

Полученные  результаты показывают, что различные значения частоты следования импульса оказывают различное влияние на свойства легированных азотом АПП. Таким образом, путем изменения частоты можно регулировать оптические свойства легированных азотом АПП.

Исследование оптических параметров полученных покрытий проводилось двумя методами: методом лазерной эллипсометрии и путём расчёта оптических постоянных по спектральной интерференционной кривой коэффициента пропускания. Методика расчёта представлена в пункте 3 главы 2.

Результаты, полученные данными методами, представлены в таблице N.

Таблица N – Зависимость оптических параметров покрытий от частоты следования импульса

 

Частота следования импульса, Гц		3	6	10	15	20
Значения оптических параметров, полученные методом лазерной эллипсометрии	n
	k
Значения оптических параметров, полученные аналитическим методом по спектру пропускания	n
	k

 

Из таблицы N видно, что значения оптических параметров образцов, рассчитанные данными методами, согласуются.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

 

Изучены физико-технологические особенности формирования композиционных углеродных покрытий. Рассмотрено экспериментальное оборудование для получения углеродных покрытий. Изучена аппаратура для исследования структуры алмазоподобных покрытий и их состава. Рассмотрены методы спектральной и лазерной эллипсометрии для изучения оптических свойств покрытий.

Получены  образцы композиционных углеродных покрытий на установке УВНИПА-1-001 на кремниевой подложке, которые наносились при напряжении разряда 350 В и частоте импульсов 3 Гц, (5000 импульсов) с помощью источника плазмы импульсного катодно-дугового разряда с центральным электродом из графита, являющимся катодом, распыляемого в процессе сильноточного дугового импульсного разряда. Образцы получены для различных значений давления азота.

Изучен лазерный эллипсометр ЛЭФ-3М и его особенности. Проведены исследования оптических параметров данных покрытий методом лазерной эллипсометрии. В ходе работы установлено, что показатель преломления от давления азота в камере имеет логарифмическую зависимость и имеется тенденция к его возрастанию с ростом давления азота. Коэффициент поглощения имеет экспоненциальную убывающую зависимость от давления азота и имеется тенденция к его уменьшению с ростом давления азота.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список использованных источников

1. Show Y., Nakamura Y., Izumi Т. et al. // Thin Solid Films. 1996. Vol. 281-282. P. 275.
2. Pompe  W.,  Sheibe  H.-J.,  Richer  A. et al. // Ibid. 1986. Vol. 114. P. 77.
3. Бакай А.С.,  Баранов А.В.,  Стрельницкий  В. Е. // Поверхность. Физика, химия, механика.  1990. № 3.
4. Стрельницкий  В.Е.,  Зауличный  Я.В.,  Жураковский  Е. А.  //  Сверхтвердые материалы.  1992. № 1.
5. Inagaki  М.,  Radovic  L.R. // Carbon. 2002. Vol. 40. № 12. P. 2279.
6. Пальянов  Ю.Н.,  Малиновский  И.Ю.,  Борздов  Ю.М. и др. // ДАН СССР. 1990. Т. 315. №5.
7. Соловьев  B.C.,  Гусаков Г.А.,  Рейман  С. В. и др. // Сверхтвердые материалы. 2001. №4.
8. Бокий  Г.Б.,  Безруков  Г.Н.,  Клюев  Ю.А.  и др. Природные и синтетические алмазы. М., 1984.
9. Sumiya  Н.,  Satoh  S . // Diamond and Related Materials. 1996. Vol. 5. P. 1359.
10. Физические свойства алмаза: Справ. Киев,  1987.
11. Гурский Л. И., Степанец В. Я. Проектирование микросхем. – Мн.: Н-ка i тэх-ка, 1991. – 295 с
12. Достанко А. П. Технология интегральных схем. – Мн.: Вышэйшая школа, 1982. – 207 с.
13. Аваев Н. А., Наумов Ю. Ф., Фролкин В. Т. Основы микроэлектроники. – М.: Радиосвязь, 1991.
14. Углов А.А., Анищенко Л.М., Кузнецов С.Е. Адгезионная способность пленок.-М.:Радио и связь,1987.-103с.
15. Яковлев Е.Б. Влияние адгезии на процессы лазерного нагревания и разрушения пленок // Квантовая электроника.-1981.-Т.8,№5.-С. 1073-1078.
16. Технология тонких пленок. Справочник.- Т.1: Пер. с англ./ под ред. Майссела Л., Глэнга Р.- М.: Сов.радио, 1977.- 764 с.
17. CVD-process by hollow cathode glow discharge / A. Hellmich, T. Jung, A. Kielhorn, M. Rißland // Surface and Coatings Technology.- 1998.-V.98.-P.1541-1546.
18. Пат. №0548788 ЕР, МКИ С23С 14/22, С23С 14/00, С23С 14/06. Рrocedure for forming, on a solid substrate, a film with рroрerties similar tothose of diamonds, the solid bodles so coated and the self-sustained film so obtained/ H.A.Huch, A.E.Jech, R.B.Righini et.al.; Virginia semiconductor Inc.-№4334/54; Заявл.17.12.92; Опубл.30.06.93.
19. Optical and electrical characteristics of amorphos diamond films / A. Wei, D. Chen, S.Peng, et al. // Diamond and Related Materials.-1997.
20. Characterization of ion-beam-deposited diamond-like carbon films / V. Palshin, E. Meletis, S. Ves, S. Logothetidis // Thin Solid Films.-1995.
21. Рroduction of diamond like carbon films usung energetic beams / V.J.Shiriрov, V.V.Рankov, I.V.Svadkovski, A.E.Koklov, S.M.Zavadski, G.N.Fedosenco // Chemical Vaрor Deрosition.-1996. ,V.4.,№ 4.
22. Получение алмазоподобных углеродных пленок с применением энергетических пучков / В.Я.Ширипов, В.В.Панков,И.В.Сватковский, С.М.Завадский, Г.H.Федосенко // С-BN and Diamond Crystallization under Reduced Рressure.Тез.докл.Межд.конф.-Варшава,1995.
23. Применение энергетичных пучков для получения алмазоподобных углеродных пленок / А.П.Достанко, В.А.Емельянов, Г.H.Федосенко и др.// Электронная обработка материалов.-1996.-№2.
24. Свадковский И.В., Ширипов В.Я. Исследование параметров разряда в низковольтном торцевом плазменном ускорителе, используемом в пленочной технологии // Физика низкотемпературной плазмы. Тез.докл.конф.-Минск, 1991.- Т.1.
25. Свадковский И.В. Разработка высокоэффективных ионно-лучевых систем и технологических процессов формирования тонкопленочных структур с диапазоном энергий обрабатывающих ионов 100-2000 эВ: Дис...канд.техн.наук:05.27.06.-Минск,1993.
26. Яковлев П.П.,Мешков Б.Б. Проектирование интерференционных покрытий.-М.: Машиностроение,1987.
27. Булычев С.И.,  Алехин  В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора: – М.: Машиностроение, 1990.
28. Oliver W.C. and Pharr  G.M. // Journal of Materials  Research 19, 3-20 (2004).
29. Nagao S.,  Fujikane M., Tymiak N. et al. – Journal of  Applied Physics 105, 106104-106103 (2009).
30. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation (Springer, New York, 2002).
31. Sakai M. – Acta  Metallurgica et Materialia 41, 1751-1758 (1993).
32. Nowak R., Sakai M. – Journal of Materials Research 8, 1068-1078 (1993).
33. Bhushan B. – icroelectronic Engineering 84, 387-412 (2007).
34.   Усеинов А.С. – Приборы и техника эксперимента, 2004, № 1.
35. Useinov A.,  Gogolinskiy K., Reshetov V. – International Journal of Materials Research 100, (2009).
36. K. W. R. Gilkes, H. S. Sands, D. N. Batchelder, J. Robertson, and W. I. Milne, Appl. Phys. Lett., 70, No. 15: 1980 (1997).
37. A. C. Ferrari and J. Robertson, Phil. Trans. R. Soc. London. A, 362: 2477 (2004).
38. K.J.Kim,  et al.,  Thickness measurement of SiO2  film thinner then 1 nm by X-ray photoelectron spectroscopy, Thin Solid Film 500 (2006).
39. A.Hodroj, et al., Density thickness and composition measurements of NiO2 – SiO2 thin films by coupling X-ray reflectometry, ellipsometry and electron probe microanalysis-X, Applied Surface Scince 253 (2006).
40. P. Lemoine,  et al.,  Measuring the thickness of ultra-thin diamond like carbon film, Carbon., 44 (2006).
41. C.-C. Wu,  et al.,  Estimating the thickness of hydrated ultrathin poly (o-phenylenediamine) film by atomic force microscopy, Analytica Chimica Acta 505 (2004).
42. W. Frammelsberger, et al., Thickness determination of thin and ultra-thin SiO2 films by C-AFM IV specrtoscopy, Applied Surface Scince 252 (2006).
43. A.A. Al-Mahasneh, et al., Spectroscopic ellipsometry of single and multilayer amorphous germanium/aluminum thin film systems, Optics Communication 220 (2003).
44. S.K. Debnath, et. al., Spectrally resolved phase-shifting interferometry of transparent thin films sensitivity of thickness measurements, Applied Optics 45 (34) (2006).
45. C.-C. Hsu, et. al., Thickness and optical constants measurement of thin film growth with circular heterodyne interferometry, Thin Solid Film 491 (2005).
46. A.Karaalioglu, et al., Measurement of thin film thickness by electronic speckle pattern interferometry, Optics Communication 234 (2004).
47. M.F. Al-Kuhaili,  et al.,  Determination of the optical caostants (n and k) of inhomogeneous thin films with linear index profiles,  Applied Optics 45 (19) (2006).
48. P. Gushterova,  et al.,  Determination of optical constants (n,k,d) of very thin films deposited on absorbing substrate, Vacuum 76 (2004).
49. A.Pekker, et. al., A method for determining thickness and optical constants of absorbing thin films, Thin Solid Film 425 (2003).
50. T. Babeva,  et al.,  Photometric methods for determining the optical constants and the thicknesses of thin absorbing films: criteria for precise and unambiguous determination of n, k, and d in a wide spectral range, Applied Optics 40 (16) (2001).
51. Калитеевский Н.И. Волновая оптика. С.-Пб. «Лань», 2006.-466с.
52. Яковлев П.П., Мешков Б.Б. Проектирование интерференционных покрытий. М.: «Машиностроение»,1987.-192 с.
53. Справочник по лазерам. Под ред.А.М.Прохорова.Т.1,2.-М.: «Сов.радио», 1978.
54. Карлов Н.В. Лекции по квантовой электронике. -М.;Наука, ФМЛ,1983, 320 с.
55. Майссел Л.,  Гленг Р.,  Технология тонких пленок,  спр., М., Советское радио, 1977.