Оптические свойства композиционных углеродных покрытий

Обозначения:  1 - тумблер включения  сетевого питания; 2 - кнопка юстировки  прибора;  3 - кнопка юстировки прибора; 4 -кнопка увеличения напряжения на фотоэлектронном  умножителе; 5 - кнопка сброса напряжения с фотоэлектронного умножителя; 6 - кнопка включения подсветки на экране поляризатора (13); 7 - кнопка включения подсветки  на экране анализатора (17); 8 - кнопка включения  подсветки в окуляре (12); 9 - насадка с диафрагмой формирования луча; 10 - диск вращения поляризатора; 11 - ручка выбора типа излучателя; 12 - окуляр; 13 - экран шкалы поляризатора; 14 - источник излучения (гелий-неоновый лазер);  
15 - микроамперметр; 16 - фотоэлектронный умножитель; 17 - экран шкалы анализатора; 18 - ручка выбора типа излучателя; 19 - переключатель;  
20 - диск вращения анализатора; 21 - диафрагма; 22 - предметный столик;  
23 - микрометрические винты; 24 - винты регулировки расположения предметного столика (22); 29 – микроамперметр

Рисунок 17  - Эллипсометр ЛЭФ-3М-1

 

Эллипсометрические измерения проводились следующим образом:

• образец устанавливается на предметный столик (22);
• луч фокусируется на наиболее однородном участке образца;
• устанавливается необходимое значение угла Брюстера;
• на компенсаторе устанавливается угол C₀+45^о, α₁=279^о43^' (исследование первой или второй зоны);
• с помощью винтов (24) необходимо найти тёмное пятно в центре красного пятна на экране (17);
• вращая диски поляризатора (10) и анализатора (20), гасится красное пятно на экране (17);
• поворачивается рычаг переключения фотоэлектронного умножителя (19);
• с помощью нажатия кнопки (4) увеличивается напряжение на фотоэлектронном умножителе;
• с помощью дисков (10) и (20) необходимо уменьшить силу тока, наблюдаемую на микроамперметре (15), так, чтобы стрелка заняла минимально возможное положение, (если I<20 мкА, то снова, с помощью кнопки (4), подаётся усиление на фотоэлектронном умножителе);
• кнопкой (5) сбрасывается напряжение с фотоэлектронного умножителя, рычаг (19) возвращается в исходное положение;
• подсвечивая экраны поляризатора (13) и анализатора (17) с помощью нажатия кнопок (6) И (7) соответственно, снимаются показания, то есть предварительные значения углов P₀ и A₀. Оба значения углов должны попадать в интервал от 0^о до 90^о – I зона, или в интервал от 90^о до 180^о – II зона.

Если значение угла P₀ лежит в интервале от 90^о до 180^о, а значение угла  
A₀ – в интервале от 0^о до 90^о, то значение P₀ , которое нужно выставить на поляризаторе для продолжения измерения, можно определить следующим образом: . Если значение угла P₀ лежит в интервале  от 0^о до 90^о, а значение угла A₀ – в интервале от 90^о до 180^о, то значение P₀ определяется по формуле: . На анализаторе значение угла выставляется равным значению угла А₀. После этого необходимо повторить все предыдущие действия, начиная с гашения красного пятна на экране (17), чтобы получить значения углов A и P, А=180^о – A_0.

После этого  на компенсаторе следует угол C₀–45^о, α₂=189^о43^' для исследования третьей и четвёртой зон. Затем повторить все действия, описанные выше.

Если оба значения углов P₀ и A₀ принадлежат интервалу от 0^о до 90^о, то речь идёт о III зоне. Если они принадлежат интервалу от 90^о до 180^о, то можно говорить о IV зоне.

После проведения измерений следует  рассчитать величины и с помощью расчёта значений ₁₂ и ₃₄, а также ₁₂ и ₃₄.

 

                                          ,                                                      (18)

 

                                        ,                                                       (19)

                                        ,                                           (20)

                                        ,                                          (21)

Если A_I>A_II, то:

                                        ,                                                    (22)

Если AI<AII, то:

                                        ,                                                    (23)

Если AIII>AIV, то:

                                       ,                                                   (24)

Если AIII<AIV, то:

                                        ,                                                  (25)

Получив значения и , используя фундаментальное уравнение эллипсометрии, можно рассчитать оптические параметры алмазоподобной плёнки.

.            (26)

 

2.3 Расчёт оптических постоянных по спектральным кривым пропускания

 

К наиболее важным оптическим характеристикам покрытия относятся  пропускание τ, толщина t и показатель преломления n_2:

,                                                       (45)

,                                                         (46)

,                                                    (47)

где λ – длина волны, – комплексный показатель преломления, χ – коэффициент поглощения.

Для проведения расчётов рассмотрим интерференционную кривую пропускания в функции длины волны λ. Обозначим показатели преломления последовательно расположенных сред: n₁=1 – для воздуха, n₂ – для покрытия, n₃ – для подло

+жки (n_{кремния}=1,34), n₄ – для воздуха. Величина коэффициентов отражения R₁ на границе воздух – покрытие и R₂ на границе покрытие – подложка определяются следующим образом:

;                                                  (48)

.                                                     (49)                                                          

Пропускание интерференционного фильтра, каким является рассматриваемая  система, в максимуме полосы равно:

,                                       (50)

,                                             (51)

где – значение максимума пропускания по экспериментальной кривой .

  ,                                    (52)

где – слагаемое, учитывающее R₃ отражение на границе подложка-воздух.

  .                                              (53)

Оптическая толщина плёнок равна:

,                                                (54)

где ν_т+1, ν_n – волновые числа соседних экстремумов на кривой .

Контрастность С интерференционного фильтра определяется:

  ,                                     (55)

,                                              (56)

где – значение минимума пропускания по экспериментальной кривой . – слагаемое, учитывающее отражение на границе подложка – воздух.

.                                      (57)

Совокупность уравнений (50 – 57) является системой, в результате решения которой определяются значения основных оптических параметров плёнки τ, t и n₂. Последовательность вычислений искомых величин такова. Из формулы (55) необходимо выразить единственный независимый в ней показатель преломления n₂, учитывая, что R₁ и R₂ в ней задаются формулами (48) и (49), – формулой (50), – формулой (56).

.                        (58)

После расчета R₁ и R₂ по формулам (48) и (49) вычислим τ, выражение для которого получим из (50):

;                                          (59)

.                                    (60)

Толщина плёнки t определяется из (54), а затем на основе формул (45) и (46) рассчитываются значения k и Таким образом, все оптические константы плёнки рассчитаны [26].

Погрешность вычислений будет  зависеть в основном от неточности представления величин R₁ и R₂ по формулам (48) B (49), не учитывающим поглощения в плёнке. Точная запись для коэффициентов отражения на границе воздух-покрытие и на границе покрытие-подложка, соответственно, имеет вид:

;                                            (61)

.                                            (62)

Найдем, начиная с каких  значений χ относительная ошибка в определении , превысит наперёд заданную величину :

.                 (63)

Из (63) выразим χ:

.                               (64)

 

3 Исследование зависимости основных оптических характеристик композиционных углеродных покрытий от режимов и параметров их синтеза.

 

В ходе выполнения работы были получены образцы алмазоподобных покрытий на кремниевой подложке, которые  наносились при напряжении разряда 350 В и частоте импульсов 3 Гц (5000 импульсов) с помощью источника плазмы импульсного катодно-дугового разряда с центральным электродом из графита, являющимся катодом, распыляемого в процессе сильноточного дугового импульсного разряда, легированные азотом. Данные значений давления азота представлены в таблице 3.

 

Таблица 3 – Значения давления азота полученных образцов

 

Номер образца	Давление азота, Па
1	100
2	10-1
3	2×10-2
4	10-3
5	6×10-3

3.1 Результаты эллипсометрических измерений оптических свойств композиционных углеродных покрытий

 

 

Измерения проводились  на эллипсометре ЛЭФ-3М-1 для двух углов падения луча: 70⁰ и 73⁰. Результаты измерений исследовались с помощью компьютерной программы Elipsometry. Данная программа позволяет рассчитывать параметры тонких покрытий, в том числе и многослойных (до 5 слоев), а также сохранять полученные данные в формате .txt.

Внешний вид  программы представлен на рисунках 18 – 21.

 

 

Рисунок 18 – Окно программы Elipsometry

 

Рисунок 19 – Вкладка ввод числа слоев

 

 

 

 

Рисунок 20 – Вкладка задания граничных условий поиска

 

 

Рисунок 21 – Вкладка ввода экспериментальных данных

 

 

В таблицах 4-8 представлены данные, которые были получены при исследовании образцов 1-5.

 

 

Таблица 4 – Значения углов, полученные при исследовании методом лазерной эллипсометрии образца 1

 

	P	A	Зона	Угол
C0+45о	221°24´	280°17´	II	73°
	311°19´	260°25´	I
C0–45о	283°02´	265°55´	III
	224°50´	280°20´	IV
C0+45о	129°03´	265°47´	II	70°
	38°01´	275°01´	I
C0–45о	49°48´	274°49´	III
	139°58´	265°31´	IV

 

 

 

Таблица 5 – Значения углов, полученные при исследовании методом лазерной эллипсометрии образца 2

 

	P	A	Зона	Угол
C0+45о	115°37´	263°17´	II	73°
	24°10´	278°21´	I
C0–45о	243°14´	277°04´	IV
	152°38´	262°00´	III
C0+45о	91°33´	266°00´	I	70°
	179°40´	275°37´	II
C0–45о	176°53´	264°41´	III
	267°33´	274°18´	IV