Отчет по практике в Дзержинского райпо

Примечание – Источник: собственная разработка по данным предприятия

В лаборатории ведется журнал, где отмечаются результаты испытаний образцов отобранной продукции, заполняется протокол физико-химических исследований кондитерских изделий.

В лаборатории Дзержинского райпо проводится исследования продукции, выпускаемой на предприятии.

Титрованных растворы обычно готовят из фиксанала или разведением в определенных соотношениях более концентрированных растворов. Фиксанала представляет собой запаянную ампулу с концентрированным титрованных раствором или точной навеской сухого реактива в таком количестве, что при разбавлении водой содержания к объему точно 1 дм3 получают растворы концентрацией 0,1 и 0,01 моль/дм3 . При разведении водой в любой другой точного объема можно получить раствор разной концентрации.

Для приготовления реактивов используют только дистиллированную воду, в особых случаях - бидистиллированную. Для приготовления титрованных растворов щелочи, тиосульфата натрия используют дистиллированную воду, свободную от углекислоты.

Для удаления углекислоты воду кипятят в течение 30 минут. Закончив нагрева, колбу закрывают пробкой с изогнутой под острым углом стеклянной трубкой с насаженной на нее трубкой, в которой содержится безводный хлористый кальций или колбу соединяют с промывной стаканом Тищенко с помощью резиновой трубки, содержащей 20%-й раствор Nа0Н. На титрование 250-300 см3 свободной от углекислоты воды с двумя каплями фенолфталеина должно тратиться не более 0,2-0,3 см3 NаОН концентрацией 0.1 моль / дм 3.

Поверхность ампул фиксанала промывают теплой водой или спиртом, смывают надписи. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают специальную воронку с дракой, который имеет острый кончик.Ампуле дают упасть в воронку так, чтобы она разбилась при ударе об заостренный кончик драка тонким дном. Необходимо немного поднять ампулу и острым кончиком второго драка пробить боковое углубление ампулы. Содержимое ампулы следует в мерную колбу. Через верхнее отверстие ампулу тщательно ополаскивают изнутри дистиллированной водой и доливают до метки.

Содержание ампул с сухим реактивом аналогично переносят в мерную колбу. После тщательной промывки ампулы в мерную колбу добавляют до 0,5 объема дистиллированной воды, содержимое перемешивают до полного растворения реактива. Содержание мерной колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Некоторые растворы способны разрушать стекло ампулы, раствор становится мутным, появляются хлопья. Такой раствор фиксанала использовать запрещается. Необходимо четко придерживаться условий и сроков хранения фиксанала.

Например, необходимо приготовить титрованный раствор серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 из концентрированного раствора серной кислоты. Молекулярная масса серной кислоты составляет 98,08, г-экв - 49,04.

Для приготовления 1 дм3 раствора концентрацией 0,1 моль/дм3 требуется 4,904 г серной кислоты. Сначала определяют плотность концентрированного раствора при температуре 20 °С и по данным справочных таблиц находят содержание серной кислоты в концентрированном растворе. Затем находят количество данного раствора и воды, необходимых для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации. Так, при плотности 1833 кг/м3 содержание серной кислоты составляет 95%. Для приготовления 10 дм3 раствора концентрацией 0,1 моль/дм3 необходимо взять 30 см3 концентрированного раствора и внести в 1-2 дм3 воды. Растворение проводить в колбе из термостойкого стекла, тщательно перемешать и после охлаждения перенести в сосуд для хранения, доводя до 10дм3 дистиллированной водой и тщательно перемешивая.

Установку титра проводят титрованием раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 . Отбирают 25 см3 раствора гидроокиси натрия, добавляют 2-3 капли 0,1%-го спиртового раствора индикатора метилового оранжевого и постоянного перемешивания титруют приготовленным раствором серной кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовый.

Если на титрование 25 см3 раствора гидроксида натрия потрачено 25,5см3 раствора серной кислоты, то для приведения раствора кислоты в концентрации 0,1 моль/дм3 на каждые 25 см3 раствора добавляют 0,5 см3 воды, а на 10 дм3 раствора - 200 см3 воды. Точно титр серной кислоты устанавливают по химически чистым безводным карбонатом натрия или химически чистой бурей.

Основные правила приготовления рабочих растворов каустической соды (щелочи).

Каустическая сода хорошо растворяет сухие вещества молока и эмульгирующей жир, но плохо смывается с них, плохо смачивает поверхности, которые подвергаются мойке, поэтому необходимо строго придерживаться рекомендованных режимов мойки и концентрации растворов.

Рабочий раствор каустической соды (технического гидроксида натрия) для мытья готовят из концентрированных растворов, пользуясь данными справочных таблиц.

Для определения концентрации концентрированных растворов с помощью денсиметра с диапазоном измерения от 1,00 до 1,530 определяют плотность и по специальным таблицам находят содержание гидроксида натрия в растворе в граммах на 1 дм3 .

При отсутствии денсиметра отмеривают 1 см3 концентрированного раствора гидроксида натрия в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 см3 , доливают до метки водой и перемешивают. В колбочку отмеряют 10 см3 разбавленного раствора, добавляют 2-3 капли фенолфталеина 1%-го и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания.

Методы определения щелочности моющего раствора

Щелочность моющего раствора обусловлено содержанием в нем гидроксидов натрия и калия, а также солей щелочных и щелочно-земельных металлов.

Показателем концентрации готового к употреблению моющего раствора является его щелочность, которую определяют титрованием с двумя индикаторами: сначала с фенолфталеином (определяют гидратную щелочность), а затем с метилоранж (определяют общую щелочность).

Отмеривают 10 см3 исследуемого моющего раствора, предварительно охладив его до комнатной температуры и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания.

По содержанию хлора в моющих средствах 10 см3 раствора добавляют 1 см3 пергидроля, кипятят в течение 5 мин (покрывают колбу часовым стеклом), охлаждают и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором фенолфталеином к обесцвечивания.

Количество кислоты, которое было потрачено на титрование моющего раствора с фенолфталеином, характеризует гидратную щелочность раствора в мг/100 г.

Заметив объем соляной кислоты, пошедшей на титрование (первое титрование), в обесцвеченных раствора добавляют 3-4 капли метилоранжа и продолжают титрование раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до момента перехода окраски от желтого до оранжевого. Количество раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованной на титрование с двумя индикаторами, характеризует общую щелочность. Щелочность растворов кальцинированной и каустической соды выражают условно в процентах углекислого натрия или едкого натра.

Если моющий раствор содержит смесь различных веществ, опытным путем устанавливают, в каких пределах необходимо поддерживать его общую щелочность. Для этого в лабораторных условиях получают небольшое количество (100-200 см3) моющего раствора на дистиллированной воде необходимой концентрации и проверяют его щелочность.

Количество раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль / дм3 , израсходованного на титрование, является показателем нужной концентрации моющего раствора.

Нужно учитывать, что часть моющих растворов, которые готовят на жесткой воде, идет на смягчение воды, поэтому общая щелочность несколько снижается. Для получения раствора требуемой концентрации необходимо несколько увеличить расходы моющих средств.

Проверка качества серной кислоты.

По внешнему виду серная кислота представляет собой маслянистую жидкость, прозрачную, неокрашенную или со слегка бурым оттенком, с опалесценцией, без механических примесей. Содержание моногидрата Н2SО4 - в пределах 92,5-94%. Кислота, которая применяется для определения массовой доли жира, должна иметь плотность 1810-1820 кг/м3.

Пригодность серной кислоты до определения массовой доли жира определяют так: в чистый сухой жиромир для молока добавляют 10 см3 исследуемой серной кислоты, 10,77 см3 дистиллированной воды, вместо изоамилового спирта добавляют серную кислоту, закрывают пробкой и центрифугируют три раза, выдерживая жиромиры после каждого центрифугирования в течение 5 мин. при температуре (65 ± 2) °С. В шкале жиро-мера не должно наблюдаться выделенного жира, при наличии следов жира кислоту выбраковывают.

Определение качества изоамилового спирта. Изоамиловый спирт (ГОСТ 5830-79), который применяется для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах, представляет собой прозрачную бесцветную жидкость плотностью 810-820 кг /м3 с характерным неприятным запахом.

Для проведения проверки в пять жиромирив для молока отмеривают 10 см3 проверенной серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3 , 10,77 см3 молока и 1 см 3 исследуемого изоамилового спирта, в другую серию из пяти жиромирив приливают 10 см3 той же серной кислоты, 10,77 см3 молока и 1 см3 проверенного изоамилового спирта. Перед каждым отбором молоко тщательно перемешивают, переливая его 3-4 раза с одного стакана в другой. Далее измерения проводят гак же, как при определении массовой доли жира в молоке. Показания жиромирив с исследуемым изоамилового спирта должны совпадать с показаниями жиромирив, в которых содержится контрольный изоамиловый спирт, допускаются расхождение показаний ± 0,1%. Если показания жиромирив с исследуемым изоамилового спирта различаются между собой больше на 0,05%, спирт для применения непригоден.

Проверку можно проводить так: в пять жиромирив для молока отмеривают 10 см3 проверенной серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3, 10,77 см3 дистиллированной воды и 2 см3 исследуемого изоамилового спирта. После перемешивания содержимого жиромиры подвергают центрифугированию как обычно. На поверхности жидкости в каждом из жиромирив не должно быть жировой прослойки или отдельных капелек жира.

Обработка результатов измерений, определение общего ной погрешности. В каждом задании за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений. Определяют относительную и абсолютную погрешности измерений.

5 Работа лаборатории

В лаборатории Дзержинского райпо проводится исследования продукции, выпускаемой на предприятии.

В таблице 5.1. представлены методы испытаний сырья в лаборатории за 2011 г.

Таблица 5.1 – Методы испытаний   сырья в лаборатории за 2011 г.